摘要：采用气相色谱法测定室内环境中的16种挥发性有机物（TVOC），识别和评定测试过程中的不确定度。根据不确定来源，对测量重复性引入的不确定度进行A类评定，对采样体积、标准溶液配制、校准曲线拟合引入的不确定度进行B类评定，合成相对标准不确定度及扩展不确定度。经测定，某室内环境中TVOC质量浓度为16.806 mg/m3±2.336 mg/m3，k=2，扩展不确定度为13.9%，校准曲线的拟合是不确定的主要来源。
关键词：不确定度评定,总挥发性有机物,气相色谱法,室内环境
0引言
总挥发性有机物(简称TVOC)是室内环境中常见的污染物，一般指沸点在50~260℃，室温下饱和蒸气压超过133.32 Pa，以蒸汽形式存在的一系列有机物化合物，主要为C6~C16之间的烷烃、苯系物、醛、酮等物质[1-2)，具有强烈的刺激性和致癌性，危害人体健康4，室内环境中TVOC的主要来源为木制品板材、油漆涂料、胶黏剂等装饰装修材料”，检测可依据GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》*，标准中规定I类建筑TVOC限量不超过0.45 mg/m.本文依据GB 50325-2020附录E，采用热解吸-气相色谱法测定室内环境中TVOC含量，并对测定结果的不确定度进行评定，依据CNAS-GL006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》及JJF 1059.1-2019《测量不确定度评定于表示》7，建立数学模型，分析来源，合成标准不确定度及扩展不确定度，为进一步优化检测流程，提高结果限值判定的可靠性提供参考[8·16)。
1验部分
1.1仪器与试剂
气相色谱仪(7890A),Agilent公司;色谱柱，非极性，50 mx 0.32mmx 1.0μm;热解吸仪(MasterTD)，DANI公司;老化炉(LAB-TA10B),莱创;大气采样仪(QC-2D)，科安劳保;风速气象仪(NK5500),Kestrel公司:Tenax-TA吸附管，填料200mg，北京科安劳保。正己烷、苯、三氯乙烯、甲苯、乙酸丁酯、1-辛烯苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯邻二甲苯苯乙烯正壬烷、异辛醇、正十一烷、正十四烷、正十六烷，16种TVOC混合标准物，1000 mg/L，坛墨质检。
1.2实验条件
热解吸条件:干吹1min，280℃脱附8 min，脱附气流量30 mL/min;阱低温-15℃，阱高温300℃保持4 min，柱流量2.0 mL/min，样品注入量4.9%;取样阀200℃，传输线200℃。气相条件:升温程序50℃保持5 min，以10℃/min升至250℃保持5 min。FID检测器:温度280℃,氢气40 mL/min，空气400mL/min，氮气尾吹10 mL/min.
1.3实验过程
采样:房间密闭1h以上，用吸附管以0.5L/min流量采样20min，记录现场大气压、温度。
检测:样品管经热解吸仪脱附后，用气相色谱仪检测，以保留时间定性，外标法定量，统计正己烷到正十六烷之间化合物总和，未知物以甲苯为参比计算。
2不确定度评定
2.1数学模型
根据GB 50325-2020附录E，室内环境中TVOC的含量按式(1)、式(2)进行计算:
式中:p为样品中TVOC质量浓度mg/m;M为样品中TVOC总和，μg;V为标况体积，L;V为实际体积，L;T为现场温度，℃;T。为标况温度，273.15K;p为现场大气压，kPa;po为标况大气压，101.325kPa。
2.2不确定度来源及识别
由数学模型公式(1)、式(2)可以推断出，测量不确定度主要的主要来源为各TVOC化合物含量的测定、采样体积的计算等相关分量见图1.
TVOC含量测定的不确定度主要来源于三个方面:
1)用热解吸仪脱附气相色谱仪测定等重复性引
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