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摘要：本文针对某低品位金矿石样品，对原子吸收光谱法测量其金含量的不确定度的来源进行分析，并对其不确定度分量进行量化计算。结果表明：该法测量低品位金矿石中金的不确定度主要来源为标准系列的线性拟合和重复性测定，其扩展不确定度为0.02ug/g。
关键词：矿石；金；活性炭吸附-AAS法；重复性；不确定度
低品位矿石中金的准确测量对资源开采、生产、商贸以及科研起着至关重要的作用[1]，而测量方法的不确定度则是影响测量结果可靠性的定量表征。本文详细分析了采用活性炭吸附-AAS法[2]测量低品位矿石中金的不确定度来源，并对测定结果进行不确定度评定。
1活性炭吸附-AAS法测量方法
准确称取低品位矿石样品30.00g于400mL烧杯中，用水润湿，并用新配制的反王水（1+1）处理样品，至无红棕色气体溢出，加入新配制的王水（1+1）至160mL左右，加盖表面皿，煮沸30min～40min，至体积小于50 mL时取下，用水洗涤表面皿和杯壁稀释至120 mL左右，放冷后用活性炭吸附富集，经炭化、灰化后，用王水溶解，于水浴锅上蒸干，加入10mL硫脲溶液（含2g/L的硫脲和2%的盐酸）搅匀，用原子吸收光谱仪在242.8nm处测量金的吸光度，通过工作曲线计算出金的浓度，进而得出样品中金的含量[3]。计算公式：
式中：为试样中金含量（g/t），V为加入硫脲溶液的体积（mL），c为硫脲溶液中金的浓度（ug/mL），m为试样质量（g）。
2不确定度评定
2.1不确定度的来源
活性炭吸附-AAS法不确定度的来源主要包括金标准溶液浓度、配制金标准系列、标准曲线拟合、样品的处理过程和重复性测定等[4]。
2.2不确定度分量的分析及量化
2.2.1金标准溶液浓度的不确定度
金标准的制备过程为用电子天平称取0.1000g纯度为99.99%的金标，溶解后定容至1000mL的容量瓶中，金标准溶液浓度为=100ug/mL。
（1）金标称量：电子天平可读性为0.1mg，则区间半宽为0.05mg，最大允许误差为±0.2mg，称样清零时计算一次不确定度，按照均匀分布k=
，其不确定度为0.1225mg，相对标准不确定度为0.001225。
（2）金标纯度：金标纯度为99.99%±0.01%，按照均匀分布k=
，标准不确定度为0.00005774，相对标准不确定度为0.00005744。
（3）定容误差：A级1000mL容量瓶的允许误差为±0.4mL[5]；容量瓶校准温度为20℃，室温在±5℃的变动，水的膨胀系数为2.1×10-4/℃，按照均匀分布k=
，则由定容引起的标准不确定度为0.6487mL，相对标准不确定度为0.0006487。
综上，金标准溶液浓度的相对合成标准不确定度
为0.001387。
2.2.2金标准系列的不确定度
金标准系列的配制过程为使用移液管分别移取1mL、3mL、5mL、7mL金标液于100mL容量瓶中，用10%的盐酸定容至刻度线[6]。
（1）移液管引入的不确定度：配制金标准系列需要用到1、2、5mL A级移液管[7]各两次，共计移液量16mL，移液管最大允许误差分别为±0.007、±0.01、±0.015mL，按照均匀分布k=
，则移液管引入的标准不确定度为0.01579mL，相对标准不确定度为0.0009869。
（2）容量瓶定容不确定度：A级100mL容量瓶的定容最大误差为±0.1mL，室温与校准温度存在±5℃的变动，按照均匀分布k=
，则容量瓶定容的合成标准不确定度为0.08371mL，相对标准不确定度为0.0008371。
综上，金标准系列的相对合成标准不确定度为：
2.2.3标准曲线拟合的不确定度
采用原子吸收依次测量标准系列的吸光度，每个标准溶液重复测定6次，以金元素的质量浓度（c）为横坐标，以吸光度（A）为纵坐标，用最小二乘法进行线性拟合，主要数据如表1。
其线性方程为：A=a×c+b，其中a为斜率0.0614，b为截距0.0056，线性相关系数r=0.9993。
根据线性方程，计算已知浓度标准系列的理论吸光度，如表2。
根据贝塞尔公式计算标准曲线拟合过程中吸光度的标准偏 差为 ：
实验过程中，对样品测定 10次，测得其浓度分别为2.303、 2.287、2.368、2.498、2.482、2.401、2.352、2.450、2.368、2.336ug/mL， 平均值c=2.385ug/mL， 则标准曲线拟合引入的标准不确定度为 [8] ：
则标准曲线拟合引入的相对标准不确定度为 ：
2.2.4 样品处理过程引入的不确定度
（1）样品称量 [9] ：电子天平重复性误差为 ±0.01g，按照均匀分布k=
，称样量为 30.00g，称样时清零的不确定度也计算一 次，则称样的不确定度为 0.008165g。称样的相对合成标准不确 定度为 0.0002722。
（2）样品定容 ：定容不确定度主要来源为 ：A 级 10mL 移 液管 的允许误差为 ±0.02mL ；人员重复性操作示值误差为 ±0.01mL，室温与校正时温度存在 ±5℃变动，按照均匀分布k=
，则定容过程引入的标准不确定度为 0.01426mL，相对合 成标准不确定度为 0.001426。
综上， 样品处理过程引入的相对合成标准不确定度为 ：
2.2.5 重复性测定引入的不确定度 [10]
对样品进行 10 次测定，其平均值为 0.80ug/g，用贝塞尔公式 计算出其不确定度为 0.007640， 相对标准不确定度为 0.009550。
2.3 不确定度分量汇总
活性炭吸附 -AAS 法中的不确定度分量汇总如表4所示。
2.4 合成标准不确定度
活性炭吸附 -AAS 法测金的相对合成标准不确定度为 ：
测定低品位样品中金含量的标准不确定度为 ：
2.5 扩展不确定度和测定结果表示
当自由度未知时，在 95% 的置信概率下，包含因子 k0.95=2， 测定结果的扩展不确定度为 ：
故用活性炭吸附-碘量法测定该样品的结果可表示为0.80±0.02ug/g， 即该样品中的金含量有95%的可能性在0.78ug/g～0.82ug/g之间。
3结论
采用活性炭吸附-AAS法测低品位矿石金的结果为0.80±0.02ug/g，扩展不确定度为0.02ug/g。该法的不确定度主要来源为标准系列的线性拟合和样品重复性测定，其次为金标溶液浓度、标准系列制备及样品处理过程。因此，采用活性炭吸附-AAS法进行测定时，应选用线性范围好、灵敏度高、稳定性强的原子吸收光谱仪，确保测试过程中的系统稳定性。
参考文献
[1]孙洪宾.低品位矿石中金含量的多种测定方法比较分析[J].广东化工,2016,13(319):169-170
[2]于立,王红霞,王皓莹等.有色冶金分析手册[M].北京,冶金工业出版社
[3]徐超.矿石及黄金制品中金含量的测定方法比较[J].辽宁化工,2016,45(9):1181-1183
[4]叶义昌,孟红等.AAS法测定矿石中金的不确定度[J].黄金,2007,28:56-57
[5]JJG 196-2006,常用玻璃量器[S]
[6]李锐平.原子吸收光谱法测定载金碳中金含量的不确定度评定[J].化学分析计量,2012,21(6):14-16
[7]吴松涛.火焰原子吸收光度法测定水中铜的不确定度评定[J].中国资源综合利用,2018,36(1):51-55
[8]JJF 1135-2005,化学分析测量不确定度评定[S].
[9]吴庚林,修迪,李仲夏等.原子吸收光谱法测定金矿石中金的不确定度[J].光谱实验室,2013,30(6):2988-2991
[10]余新宇等.标准溶液的配制[J].新疆化工,2006,(2):14-16
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