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摘要:目的:为有效利用乙酰丙酮分光光度法,对室内甲醛含量进行检测。方法:通过控制样品采集、实验检测过程,验证乙酰丙酮分光光度法检测室内甲醛含量的回收率和精密度,并对6户住宅装修后的室内甲醛浓度进行检测。结果:吸光度和甲醛含量的线性回归方程为Y=0.004 68X+0.000 413,R2=0.999 8。乙酰丙酮分光光度法检测的3组5μg/mL甲醛标准溶液回收率范围为87.46%~97.28%,相对标准偏差(RSD)分别为:1.25%、0.90%、0.64%,都小于1.5%,重复性较好;6户住宅装修后的甲醛质量浓度满足国家标准,均小于0.08 mg/m3。结论:乙酰丙酮分光光度法对于检测室内甲醛钠的结果良好可靠。
关键词:乙酰丙酮;分光光度法;室内;甲醛;检测
0引言
随着生活条件的改善,购房装修已经成为了人们消费的热点。由于现代人大部分时间都是在各种室内环境度过,室内空气污染更是人们关注的大事[1]。由于不合格建筑材料和装修材料的使用,甲醛、苯、氨等有机物对室内空气环境造成污染[2]。甲醛作为室内空气环境的头号“杀手”,对人体健康有很大的危害。甲醛是一种无色易溶的刺激性气体,易溶于水、醇和醚[3]。在室温条件下极易挥发,并且释放周期长。据流行病学调查,长期低剂量甲醛的接触会引发慢性呼吸道疾病、妊娠综合症、染色体异常,甚至引起儿童白血病以及鼻咽、皮肤和消化道等癌症[4]。因此,对室内空气中的甲醛进行检测非常必要,其意义也越发显得重要。目前,室内空气甲醛检测方法主要有比色法、液相色谱法、气相色谱法和分光光度法等[5]。其中,乙酰丙酮分光光度法显色快、选择性和重复性较好,本文采用乙酰丙酮分光光度法进行实验,检测室内空气甲醛的含量。
1实验部分
1.1检测原理
室内空气中的甲醛通过吸收采样后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮在加热的条件下,迅速反应生成稳定的黄色化合物。冷却后,利用分光光度计在波长413 nm处测定吸光度。根据标准曲线回归方程,计算甲醛的含量[7]。
1.2仪器
空气采样器、Carry60紫外可见分光光度计、多孔玻板吸收管、水浴锅、容量瓶、比色管、比色皿、移液管、温度计[6]。
1.3试剂
本实验所用水为蒸馏水,试剂均为分析纯[8],有乙酸铵、冰乙酸、乙酰丙酮、1 g/100 mL淀粉溶液、0.1 mol/L碘溶液、1 mol/L氢氧化钠溶液、1 mol/L盐酸溶液、硫代硫酸钠标准溶液。
0.25%的乙酰丙酮溶液:称取25 g乙酸铵,加少量水溶解,加入3 mL冰乙酸配成pH值为6的缓冲溶液,与0.25 mL蒸馏过的乙酰丙酮混匀,移入100 mL容量瓶中,加水稀释至100 mL。
1 mg/mL甲醛标准储备溶液:吸取2.8 mL甲醛溶液(含甲醛质量分数36%~38%),用水稀释至1 000 mL摇匀,用碘量法标定其准确浓度,将配制好的溶液置冰箱内保存,用于制备标准稀释液。
5μg/mL甲醛标准溶液:吸取5 mL的甲醛标准储备溶液,用水稀释至1 000 mL,2~5℃保存,可稳定1周。
1.4样品的采集
在房间密闭12 h后,以0.5 L/min的流量,采集空气40 min。采样开始前,要确认吸收液体积准确、吸收管气密性良好。采样过程中,要严格控制采样时间,采样人员不得擅自离岗。采样完毕后,为避免甲醛氧化变质,将采集好的样本置于4℃环境中,最多保存2 d。
1.5标准曲线的测定
由于室内空气中甲醛浓度一般较低,为减少测定误差,绘制中低浓度区域标准曲线。配置5μg/mL的甲醛标准溶液,取数支25 mL比色管,按表1甲醛标准溶液要求分别加入标准量,测定甲醛的标准工作曲线。所有比色管中加入蒸馏水定容至10 mL刻线,加入0.25%乙酰丙酮溶液,混匀后置于沸水浴加热3 min,取出冷却至室温,用10 mm比色皿,以蒸馏水为参比。在分光光度计上,于波长413 nm处测定吸光度。
1.6样品的测定
将吸收后的样品溶液转入25 mL比色管,加入蒸馏水稀释至10 mL刻线,吸光度按绘制标准曲线的相同步骤进行测定,同时,用未采样的吸收液作为空白对照。样品测得的吸光度减去空白吸光度后,用标准曲线回归方程计算,求得甲醛的含量。
2结果与讨论
2.1空白实验及检出限检验
按照实验部分1.6的方法,将现场未采样的吸收液转入25 mL比色管,加入蒸馏水稀释至10 mL刻线,加入0.25%乙酰丙酮溶液,测定全程序空白数据,结果见表2所示。通过对检出限进行计算,得出空白实验的检出限为0.014 mg/m3,小于0.05 mg/m3。
2.2绘制标准曲线
按照实验部分1.6的方法,对甲醛系列标准溶液的吸光度进行测定,减去空白实验所测得的吸光度,结果见表3所示。
绘制标准工作曲线,标准曲线的横坐标为甲醛质量,纵坐标为校准吸光度,如图1所示。标准曲线的线性回归方程为Y=0.004 68X+0.000 413,R2=0.999 8。
2.3回收率、精密度
分别取5μg/mL甲醛标准溶液2 mL、3 mL、5 mL,添加至10 mL蒸馏水中进行回收率的实验,平行测定6次,回收率和相对标准偏差(RSD)数据见表4所示。
由表4得知,3组5μg/mL甲醛标准溶液回收率范围为87.46~97.28%,存在不同的差异。而回收率的相对标准偏差(RSD)都小于1.5%,表明重复性较好。
2.4室内甲醛的测定结果
选择同一个小区的6户装修完工的住宅,采用上述方法进行甲醛检测。住宅室内装修由开发商统一装修,地面均铺设地板砖,涂料均采用环保涂料,装饰材料采用E1级环保板材,检测结果见表5所示。
由表5得知,本次6户住宅室内甲醛的测定结果均不超标,符合国家标准要求,最高甲醛质量浓度为0.058 mg/m3,最低甲醛质量浓度为0.046 mg/m3。甲醛浓度略有不同,主要由于每户住宅的面积和通风环境不同而引起的。
3结论
甲醛是一种挥发性有机化合物,室内甲醛对人们的健康危害很大。对室内甲醛含量的准确检测是十分必要的。通过采用乙酰丙酮分光光度法检测室内甲醛含量,得出以下结论:
1)为了保证室内甲醛含量检测的准确度和精密度,需要建立质量管理体系,严格控制样品采集过程的质量。
2)使用乙酰丙酮作显色剂,通过分光光度法检测室内甲醛含量的线性关系稳定、精密度高、重复性好,该方法测定室内甲醛是可行的。
3)对6户住宅装修后的室内甲醛浓度进行检测,甲醛质量浓度在0.046~0.058 mg/m3,均小于国家标准0.08 mg/m3,符合环保要求。
参考文献
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[2]戴志英,郭新颖,顾心逸.三种不同方法测定室内空气中甲醛含量的比较[J].计量与测试技术,2021,48(11):56-58.
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[4]韩长龙,韩宝武,夏亮.酚试剂分光光度法与乙酰丙酮分光光度法测定室内环境空气中的甲醛含量对比[J].节能与环保,2020(6):58-59.
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