高效液相色谱法同时测定新面醑中甲硝唑、氯霉素、水杨酸三组分含量论文（附论文PDF版下载）

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摘要：目的  建立同时测定新面醑中甲硝唑、氯霉素、水杨酸含量测定方法。方法  采用HPLC 法，色谱柱：Extend-C1（8     250mm×4.6mm， 5μm），流动相：甲醇——水（55：45）（磷酸调节 pH 至 3.2），检测波长 230nm；柱温 35   ，进样量：10μl。结果  甲硝唑、氯霉素、水杨酸分别在 21.88~218.78μg/mL20.42~204.17μg/mL、5.04~50.4μg/mL 范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999、r=1、r=1）。结论 采用高效液相色谱法能同时检测出新面醑中甲硝唑、氯霉素、水杨酸含量。

关键词：新面醑；甲硝唑；氯霉素；水杨酸；含量测定；HPLC

本文引用格式：杜建红 , 钟元高 , 何德云 , 等 . 高效液相色谱法同时测定新面醑中甲硝唑、氯霉素、水杨酸三组分含量 [J]. 世界最新医学信息文摘 ,2018,18(72):270-271,275.


ABSTRACT: Objective To establish the method for metronidazole and chloramphenicol in the new surface Xu by applying HPLC. Methods Using HPLC method, chromatography column: Extend - C18 (250 mm x 4.6 mm, 5 μ m), mobile phase: acetonitrile - 0.05 mol/L sodium dihydrogen phosphate solution (with phosphoric acid adjustable pH to 2.5) (55:45), detection wavelength of 274 nm, Column temperature 40Ⅱ. Results Metronidazole showed good linear relationship in the range of 54.0 ~ 162.1 μ g/mL,r = 0.9999; Chloramphenicol showed good linear relationship in the range of 48.0 ~ 144.0 μg/mL, r = 1; Conclusion The method of HPLC can accuratly detect the content of metronidazole 、 chloramphenicol and Salicylic acid n the new surface Xu.
KEY WORDS: The new surface Xu; Metronidazole; Chloramphenicol; Salicylic acid; Content; HPLC

0引言

新面醑为原第三军医大学第二附属医院生产的医院制剂，临床主要用于治疗寻常痤疮及头皮脂溢性皮炎等，为常见的皮肤科用药。主要有效成分为甲硝唑、氯霉素、水杨酸，原标准采用容量分析方法测定水杨酸的含量，并未对甲硝唑和氯霉素含量做具体规定，为了实现对该制剂质量的更好把控， 通过查阅相关文献资料 [1-8]，本文采用高效液相色谱法，探讨同时检测甲硝唑、氯霉素、水杨酸含量测定方法，供同仁参考。

1仪器和试药

1.1仪器
高效液相色谱仪（LC-20A），优普系列超纯水器（UPT-Ⅰ，成都超纯科技有限公司），超声波清洗器（KQ5200E，昆山市超声仪器有限公司），电子分析天平（BT25S，赛多利斯）。

1.2试药
甲硝唑对照 品（100191-200606，中 国食品药品检定研 究 院，纯 度：99.9%），氯 霉 素 对 照 品（130555-200602，中国药品生物制品检定所，纯度：99.4%），水杨酸对照品（100106-201104，中国食品药品检定研究院，纯度：99.9%），甲醇（批号：2013120401，成都科龙化工试剂厂），磷酸（批号：20130413，成都科龙化工试剂厂），色谱甲醇（A455-4，fisher scientific），超 纯 水（自 制），新 面 醑（批 号：140207、140219、140316，第三军医大学第二附属医院提供）。

2方法与结果

2.1溶液制备
2.1.1 混合对照品溶液制备
精密称取的甲硝唑对照品 10.95mg 置 10mL 量瓶中，加流动相溶解、稀释、定容至刻度，摇匀，作为储备液 A；精密称取氯霉素对照品 10.27mg 置 10mL 量瓶中，加流动相溶解、稀释、定容至刻度，摇匀，作为储备液 B；精密称取水杨酸对照品12.60mg 置 100mL 量瓶中，加流动相溶解、稀释、定容至刻度， 摇匀，作为储备液 C；再分别量取储备液 A、B 各 1mL，储备液 C 2mL 置同一 10 mL 量瓶中，加流动相稀释，定容至刻度，摇匀，作为混合对照品溶液。

2.1.2供试品溶液制备
精密量取新面醑 2mL，置 200mL 量瓶中，加流动相稀释，定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

2.1.3阴性对照溶液
按处方量依次加入除甲硝唑、氯霉素和水杨酸以外的其他成分，制备阴性供试品 100mL，照供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。

2.2色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱  Extend-C18（250×4.6mm，5m）；流动相：甲醇—水（55：45）（磷酸调节pH 至 3.2），检测波长 230 nm；柱温 35℃，进样量：10l。

2.3方法学考察
2.3.1 专属性试验
精密吸取混合对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10l，照上述色谱条件进样分析，三组分出峰顺序依次为甲硝唑、氯霉素、水杨酸。见图 1。三组分保留时间分别为：4.4min、7.0min、10.0min，分离度均大于 1.5。结果显示阴性对照溶液在主峰位置无色谱峰，对新面醑三组分含量测定不存在干扰。

2.3.2线性关系考察
精密吸取“2.1.1”混合对照品溶液各2、4、8、10、12、20l，照色谱条件依次进样分析，记录各组分出峰时间与峰面积。


以峰面积（Y）为纵坐标，进样量 X（g/mL）为横坐标，进行线性回归，得甲硝唑、氯霉素、水杨酸线性回归方程式分别为Y=14971X+5047（n=6），r=0.9999、Y=10361X+3279.5（n=6），r=1、Y=36523X-821.64（n=6），r=1；结 果 表 明：甲 硝 唑、氯霉素、水杨酸分别在 21.88~218.78g/mL、20.42~204.17g/mL、5.04~50.4g/mL 范围内，与峰面积存在良好的线性关系。

2.3.3精密度试验
取“2.1.1”项下对照品溶液，按照“2.2”色谱条件，依次连续进样 5 次，每次 10l，记录三组分峰面积，结果三组分峰面积 RSD 分别为 0.4%（n=5）、0.6%（n=5）、0.7%（n=5），表明该方法精密度试验好。

2.3.4重现性试验
精 密 量 取 批 号 为 140207 供 试 品 2mL， 分 别 置 6 个200mL 量瓶中，按“2.1.2”处理得供试品溶液 6 份，照上述色谱条件进样分析，分别记录三组分峰面积，计算三组分峰面积 RSD 分别为 0.5%（n=6）、0.7%（n=6）、0.8%（n=6），表明方法重现性试验好。

2.3.5稳定性试验
取批号为 140207 供试品 2mL，照“2.1.2”处理得供试品溶液，室温下存放，依次在同一天内第 0、2、4、8、12、16、20、24h 进样分析，分别记录三组分峰面积，计算三组分峰面积RSD 分别为 0.6%（n=8）、0.7%（n=8）、0.9%（n=8），结果表明供试品溶液中三组分在 24 小时内稳定。

2.3.6加样回收率试验
精密吸取批号为 140207 供试品 1mL（含甲硝唑、氯霉素、水杨酸分别为：10.02mg/mL、10.04mg/mL、2.52mg/mL）各 9份置 200mL 量瓶中，再精密称取甲硝唑、氯霉素、水杨酸对照品，分别按已测出供试品含量的 80%、100%、120% 各三份投于上述量瓶中，照供试品溶液制备方法制备成 9 份供试品溶液，按 2.2 项下色谱条件进样 10l，记录三组分峰面积，计算平均回收率（表 1）。


2.4 样品含量测定
将批号为 120529、120812、121023 的 3 份样品按照 2.1.2项下处理，依照 2.2 项下色谱条件进行含量测定，每份样品重复进样 4 次，结果见表 2。试验结果表明，用 HPLC 法测定能准确测定出新面醑中甲硝唑、氯霉素和水杨酸含量。


3讨论

新面醑属于医院非标准制剂，主要用于治疗寻常痤疮和头皮脂溢性皮炎等，主要有效成分为甲硝唑、氯霉素和水杨酸。其质量标准里面主要是一些常规的理化鉴别，含量测定为利用滴定法测定水杨酸含量，没有提及对甲硝唑和氯霉素的含量测定，甲硝唑和氯霉素亦是该制剂中主要有效成分， 本文采用高校液相色谱法探讨能同时检测出甲硝唑、氯霉素和水杨酸三组分含量的色谱条件。试验结果表明，色谱条件为：流动相：乙腈 -0.05mol/L 磷酸二氢钠溶液（用磷酸调 pH 至 2.5）（55：45）；流速：1.0mL/min；检测波长：274nm；柱温：40℃，进样量：20l，完全能同时检测出甲硝唑、氯霉素和水杨酸，且该方法前处理简单，方便，快捷。

参考文献：

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