茯苓中重金属和微量元素含量的测定论文

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　　摘要： 文中采用微波消解 - 原子吸收光谱法测定市售茯苓中微量元素和重金属元素含量，测定方法回收率为 91.00%~101.60% ，试验 结果表明该方法简便、快速、准确。茯苓中含有丰富的人体必需的微量元素，重金属 Cd 和 Pb 含量均低于中药质量标准。

　　关键词： 茯苓,微波消解,原子吸收光谱法,重金属,微量元素


　　Abstract: The contents of trace elements and heavy metals in commercial Tuckahoe were determined by microwave digestion-atomic absorption spectrometry. The recoveries of the method were 91.00% ~ 101.60%. The experimental results showed that the method was simple, rapid and accurate. The contents of heavy metals Cd and Pb in Poria cocos were lower than the quality standard ofTraditional Chinese medicine.

　　Keywords: Poria cocos, Microwave digestion, Atomic absorption spectrometry, Heavy metals, Trace elements


　　我国中药资源极其丰富，目前国家保护的中药样品就 有 1 000 多科。然而， 由于农业污水灌溉、农药化肥的使用 以及工业“三废”排放等影响， 农田土壤重金属污染日益严 重， 再加上在采集、运输、加工过程中的偶然污染， 从而导 致部分中药材中重金属含量超标 [1-3] 。重金属对人体的新陈 代谢及正常的生理作用具有明显的伤害作用，中药材中重金 属含量超标， 不但对服用的患者会产生危害， 而且使中药材 不能达到其他国家的要求标准，而导致了出口的限制。

　　茯苓为多孔菌科真菌茯苓的干燥菌核，药性温和，属 药食两用的药材 [4] ，具有很高的经济和药用价值，被广泛 应用于中成药、保健食品、美容药膳等领域，具有较好的 开发前景。作为中药的一种，茯苓中重金属和微量元素含 量的测定已成为大家关注的研究热点。

　　研究选择铬、镉、铅、铜、铁、锌、锰、钴、镍 9 种 元素作为分析对象，用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子 吸收光谱法对其含量进行测定， 方法简便快速、准确灵敏， 现将结果详细报道如下。

　　1 实验设计

　　1.1 测定方法 金属元素测定的方法主要有分光光度法、 火焰萃取法、冷蒸汽原子吸光谱法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、氢化物原子吸收法、原子荧光法、等离 子发射光谱法、分子荧光法等 [5] 。原子吸收分光光度法具 有敏感度高、选择性强和快速简便的优点，是当前中药中 重金属分析检测的有效分析方法之一。本项研究采用火焰 原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法对金属含量进行 测定。

　　1.2 样品与试剂 样品：本实验茯苓样品为市售茯苓 丁。主要试剂：HNO3、HCl 均为优级纯，去离子水、硫 酸亚铁铵、HCl(分析纯)、铜片、锌粒、金属铅粉、双 氧水( 30% )、氯化钴( CoCl ·6H 2 O )、硝酸镍 [Ni ( NO3 ) ·6H2 O]、二氯化锰( MnCl2 ·6H2 O )、重铬酸钾 ( K2Cr2O7 )、硫酸镁(MgSO4 ·7H2O)、硫酸镉(CdSO4 )。

　　1.3 主要仪器 TAS-990 原子吸收分光光度计(北京谱 析);镉、铬、铅、铜、铁、锌、锰、钴、镍空心阴极灯 (中国河北);WX-4000 微波快速消解系统;玛瑙研钵，分 析天平等。

　　1.4 样品前处理 将样品茯苓丁用玛瑙研钵研磨后全部 过 60 目尼龙筛，置于真空干燥箱内以 60 ℃的温度烘 4 h 至恒重，置入干燥器中备用。分别称取前述茯苓粉四份 0.2 g(精确到 0.000 1 g)置于微波消解罐中待消解。

　　1.5 标准溶液 镉、铬、铅、铜、铁、锌、锰、钴、镍 标准溶液全部采用国家标准物质研究中心生产的标准 溶液。

　　2 结果

　　2.1 样品消化方法和微波消解条件的选择 微波消解技 术是目前测定中药中重金属的最佳前处理方法，但其也 存在一定的缺点，如处理样品少、不能满足大批量，多重 复的实验要求。过大样品量会使微波消解系统反应过分剧 烈，压力上升速度可能超过温度、压力控制系统的响应速 度，当罐内压力超过罐子的承受限值时，就会发生爆裂 危险，故消解量应控制在 0. 1~0.2 g 范围内。每次进行样 品微波消解前(特别是未知样品)，需要进行样品预处理， 即将样品加酸后于沸水中消解一小时或样品加酸冷却消化 放置过夜，以缓冲样品微波消解时产生的压力。

　　微量元素的分析测定，其精密度和准确度在很大程 度上取决于样品的制备方法，样品的消化处理是分析方 法是否准确的关键。本实验以茯苓为研究对象对 HNO3 、 HNO3+H2O2 两种消化体系进行了比较。对消解试剂用量进 行研究进行两次消解。

　　①将已称好的茯苓分别置于 4 个消解罐中并加入 4 mL HNO3 置于微波消解罐中。

　　②将已称好的茯苓分别置于 4 个消解罐中并加入 4 mL HNO3 和 1 mL H2O2 置于微波消解罐中， 设置消解条件为表 1 进行测定。


　　从消解后样品的情况发现，用 HNO3 消解的样品溶 液澄清无沉淀，但溶液偏黄，当用 HNO3+H2O2 对样品进行消解时，发现样品溶液澄清无沉淀，而且没有颜色。 HNO3+H2O2 体系的溶样机制是利用这两种试剂产生高能 态氧(新生态氧)的作用， 达到溶解样品目的。这两种试剂 在低温下发生均裂反应，诱发出一系列自由基连锁反应， 产生高能态氧。硝酸分子发生均裂后产生大量的 NO2+, 既 可传递电子，又具有催化作用。这种反应在一个很小的密 封罐内进行，加压一定时间，可增加反应物分子的化学反 应，使有机质彻底破坏，并且，此消解液可以长期保存， 用来测定多种元素。综上所述， 本文选用 HNO3+H2O2 作为 微波消解体系。

　　2.2 原子吸收仪器工作条件 TAS-990 原子吸收分光光 度计测试条件，如表 2 和表 3.


　　3 分析和讨论

　　3.1 建立标准工作曲线 分别取 6 支容量瓶将浓度为1 mg/mL 的镉、铬、铅、铜、铁、锌、锰、钴、镍的标准 储备液配置成不同浓度含量的标准系列，按照表 2 和表 3 仪器工作条件调试仪器，预热 30 min 后进样测量，测定 后绘制工作曲线，其线性范围见表 4.


　　3.2 回归方程及相关系数 根据表1和表 2 仪器工作条件， 分别测定各标准系列曲线后，计算出回归方程及相关系数， 在本工作范围之内，各元素线性关系良好相关系数均在 0.998 4~0.999 7 之内。回归方程及相关系数r 分别见表 4.

　　3.3 加标回收实验 根据表 1 仪器工作条件，用加标回 收率法测定各种金属元素，用火焰原子吸收光谱法测定待 测溶液 Cu、Fe、Zn、Mn、Co、Ni、Pb 7 种元素。用石墨炉原子 吸收光谱法测定待测溶液 Cr、Cd 2 种元素， 测量结果见 表 5.


　　通过各元素加标回收实验可得，加标回收率介于 91.00%~101.60%， 表明用原子吸收光谱法测定茯苓中重金 属含量方法可行，测量结果准确、可靠。

　　该茯苓样品中含有丰富的人体需要的微量元素，尤其 是铁的含量。其中含量最高的为 Fe，其次是 Zn 和 Mn 。 由于正常人对铜、锌、铁的耐受量分别为： 50 μg/g、 150 μg/g、2 000 μg/g。所以铜、铁、锌的含量均在安全范 围之内。参照中国香港对中药中重金属含量的要求：铅含 量少于 5.0 μg/g、镉含量少于 0.3 μg/g，可以得出中药，即 中重金属含量达标，其中铅的含量特别少 [8]。

　　4 结论

　　①采用微波消解技术应用于茯苓样品消化，消化时间 短，用量少，污染小，而且简便、快速、准确可靠。

　　②通过标准物质和加标回收率试验的验证，该方法具 有准确、可靠等优点， 适用于中茯苓中 Cu、Fe、Zn、Mn、 Co、Ni、Pb、Cr、Cd 多元素的测定。

　　③该茯苓样品中含有丰富的人体需要的微量元素，茯 苓中含有丰富的人体必须的微量元素，重金属铬、镉、铅 的含量均低于中药质量标准。

　　如果人类长期食用含有重金属的药材，长时间的重金 属积累对人体的新陈代谢及正常的生理作用具有明显的损害作用，并抑制人体的正常作用发挥，同时人体内重金属 含量过高会导致各种疾病的发生 [4-6] 。微量元素在人体内 不但能促进机体合成生命活动所需要的各种物质，提高命 质量，而且还能够提高各种酶的活性，加强机体的免疫功 能，但人体内的微量元素有一定的适宜浓度范围，超过或 低于这个范围都会引起疾病。


　　本研究中茯苓样品取样具有一定的局限性，对于茯苓 样品的质量安全，还需相关农业、食品、药品等监督部门 的持续、长期监督，为茯苓的生产、加工、检验与监控制 定相关规范和标准 [7]，不断提升我国中药材质量安全水平， 保障中药产业持续发展及人民用药安全有效。

　　参考文献

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　　[2] 袁宇琳 , 张静 , 毛腾霄 , 等 . 成都市售即食中药预包装产品重金属含量分析及健康风险评估 [J]. 中国实验方剂学杂志 , 2018.24(24): 213-218.

　　[3] 张蓝月 . 中药重金属污染的现状及治理对策概况 [J]. 福建质量管理 , 2015(10): 67.

　　[4] 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 [M]. 北京 : 中国医药科技出版社 , 2015.

　　[5] 张俊清 , 刘明生 , 符乃光 , 等 . 中药材中微量元素及重金属研究的意义与方法 [J]. 中国野生植物资源 , 2002. 21(3): 48-49.

　　[6] 王磊 , 张丙春 , 王玉涛 . 中药重金属铅含量的测定及对人体健康的影响 [J]. 山东农业科学 , 2008(5): 98-99.

　　[7] 欧国腾 , 不同产区茯苓中重金属含量的检测 [J]. 现代食品， 2019.(17): 164- 167. 182.

　　[8] 陆菁 . 关于提高我国中药材质量安全水平的几点思考 [D]. 镇江 :江苏大学 , 2008.
 
 
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