硫酸阿米卡星滴耳液含量测定方法的对比分析论文

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摘要：目的选择硫酸阿米卡星滴耳液的最优含量测定方法。方法分别采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法、紫外分光光度法、旋光法测定硫酸阿米卡星滴耳液的含量。结果高效液相色谱-蒸发光散射检测法灵敏度高、线性范围宽，紫外分光光度法步骤繁琐，旋光法操作简单快速。结论高效液相色谱-蒸发光散射检测法是一种精确测定方法，紫外分光光度法存在诸多干扰测定结果的因素，旋光法可以作为硫酸阿米卡星等医院制剂的快速检测方法。

关键词：硫酸阿米卡星滴耳液；含量测定；对比分析

本文引用格式：苏丹.硫酸阿米卡星滴耳液含量测定方法的对比分析[J].世界最新医学信息文摘,2019,19(92):253.

0引言

硫酸阿米卡星的抗菌谱是氨基糖苷类中最广的,对多数细菌的抗菌作用强,且对多种氨基糖苷类钝化酶稳定,特别对耐庆大霉素、妥布霉素等的耐药菌株有很强活性。临床上主要用于对庆大霉素、妥布霉素、卡那霉素耐药菌株所致的各种严重感染[1]，其滴耳液是医院耳鼻喉科的常用制剂,主要用于中耳炎等感染性疾病。本文试图分别采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法、紫外分光光度法、旋光法这三种方法分别测定硫酸阿米卡星滴耳液的含量，并对这三种测定方法进行对比分析，找出最优的测定方法，以供相关人员结合自身条件灵活选择测定方法测定硫酸阿米卡星滴耳液的含量。 1仪器与试药

安捷伦1200高效液相色谱仪；岛津UV-2600型紫外分光光度计；安东帕MCP300旋光仪；梅特勒-托利多XPE205电子分析天平。

阿米卡星标准品（购自中国食品药品检定研究院，批号130335-200204）。水为超纯水，其他试剂均为分析纯。硫酸阿米卡星滴耳液（医院制剂，规格10mL：0.2g，批号181201）。

2实验方法

2.1高效液相色谱-蒸发光散射检测法

2.1.1色谱条件[2]

色谱柱选择Agilent Extend C18(4.6×150mm,5m)，流动相为水-氨水-冰醋酸（96:3.6:0.4）（调节pH至10.0），流速为0.8mL/min，漂移管温度为60℃，载气压力为350kPa，进样量10l。

2.1.2线性关系考察

精密称取阿米卡星标准品0.1525g，置50mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀（贮备液）。分别精密量取贮备液2.0mL、5.0mL、10.0mL、25.0mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到系列标准溶液（含贮备液）。按照“2.1.1”项下色谱条件进行测定，以浓度C的常用对数lgC为横坐标，峰面积A的常用对数lgA为为纵坐标，得回归方程为lgA=1.232lgC-0.119，r=0.9991（n=5），结果表明硫酸阿米卡星浓度在0.061mg/mL~3.050mg/mL范围内呈良好的线性关系。

2.1.3稳定性试验

精密量取5mL阿米卡星标准品贮备液，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，按照“2.1.1”项下色谱条件，分别于0h、2h、4h、6h、8h进行测定，考察其稳定性，结果阿米卡星峰面积的RSD为1.3%（n=5），表明供试品溶液在8h内较为稳定。

2.1.4含量测定

精密量取硫酸阿米卡星滴耳液1mL，置10mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，按照“2.1.1”项下色谱条件进行测定，根据回归方程，计算出硫酸阿米卡星滴耳液的百分含量。

2.2紫外分光光度法

2.2.1检测波长的选择

取阿米卡星标准品10mg，精密称定，置10mL量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH7.0）溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，置50mL量瓶中，加入茚三酮试液1mL，加磷酸盐缓冲液（pH7.0）10mL，水浴加热30分钟，冷却后加缓冲液（pH7.0）至刻度，在400~700nm的波长范围内进行扫描，结果阿米卡星在568nm的波长处有最大吸收，确定本品采用紫外分光光度法测定含量时的检测波长为568nm。

2.2.2线性范围考察

精密称取阿米卡星标准品10.84mg，置50mL量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH7.0）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为阿米卡星标准品贮备液。精密量取贮备液3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL，分别置50mL量瓶中，分别加入茚三酮试液1mL，再加磷酸盐缓冲液（pH7.0）10mL，照“2.2.1”项下自“水浴加热30分钟”起依法操作，于568nm波长处测定吸光度。以吸光度（A）对其浓度（C）进行线性回归，得到线性方程为A=0.023C-0.0497，r=0.9992（n=5），结果表明硫酸阿米卡星浓度在13.01g·mL-1~30.35g·mL-1范围内与吸光度存在较好线性关系。

2.2.3稳定性试验

精密量取“2.2.2”项下标准品贮备液5.0mL，置50mL量瓶中，加入茚三酮试液1mL，再加磷酸盐缓冲液（pH7.0）10mL，水浴加热30分钟，冷却后加缓冲液（pH7.0）至刻度，于室温自然光下放置2h，每隔0.5h重复测定，观察吸光度的变化，结果溶液在2h内是稳定的，RSD为0.92%（n=5）。

2.2.4含量测定

精密量取硫酸阿米卡星滴耳液1mL，置200mL量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH7.0）溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，置50mL量瓶中，加入茚三酮试液1mL，加磷酸盐缓冲液（pH7.0）10mL，水浴加热30分钟，冷却后加缓冲液（pH7.0）至刻度，摇匀，同法测定溶液吸光度值，再结合回归方程，求出硫酸阿米卡星滴耳液标示含量的百分含量。

2.3旋光法

2.3.1建立回归方程

精密称取阿米卡星标准品0.05512g、0.16531g、0.27564g、0.55120g、1.10230g，分别置50mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。按照旋光法用1dm旋光管测定阿米卡星标准品在589.4nm下的旋光度，测得的数值依次为：0.112,0.327,0.551,1.11,2.17.以旋光度（A）对其浓度（c）进行线性回归，得回归方程：A=0.098c+0.007，r=0.9995（n=5），表明在1.102mg·mL-1~22.05mg·mL-1范围内，阿米卡星的旋光度与浓度呈良好线性关系。

2.3.2稳定性试验

取浓度为11.02mg/mL的阿米卡星标准品溶液，测定制备后0、2、4、6、8小时的旋光度，测定结果表明8h内的旋光度是稳定的，RSD=0.79%（n=5）。

2.3.3含量测定

取硫酸阿米卡星滴耳液5支，倾出内容物，合并溶液，搅拌均匀，同法测定旋光度，根据回归方程，求出相当于阿米卡星标示量的百分含量。

3讨论

通过对比三种测定方法的各自测定过程，可以看到紫外分光光度法步骤繁琐，在测定过程中容易受到显色剂加入量、加热时间等因素的影响，最终影响测定结果的准确度。高效液相色谱-蒸发光散射检测法灵敏度高，可用于准确测定硫酸阿米卡星滴耳液的含量。旋光法是利用阿米卡星溶于水且具有旋光性这一特性，借助旋光仪实现含量测定，整个测定过程快速，适用于硫酸阿米卡星医院制剂的质量控制。

参考文献

[1]汤慧芳,龚培力,周际安,等.硫酸阿米卡星片治疗急性厌氧菌感染性疾病及阴道毛滴虫病的临床试验[J].中国新药杂志,2001,10(11):833-836.
[2]陈冠华,潘淑萍,胡江宁,等.硫酸阿米卡星含量及有关物质的HPLC-ELSD测定[J].中国医药工业杂志,2005,36(3):171-173.

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