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摘要：主要研究了适用于废电路板中铅、锌、镍和锡含量的测定方法。采用将废电路板样品进行破碎和风选，样品经制备后为金属和非金属两种材质，用盐酸和过氧化氢作为溶解剂，将待测组分全部溶解，酒石酸掩蔽干扰离子，在盐酸（10%）介质下利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测元素含量。该方法操作简便快捷，方法检出限满足最低浓度要求，测量范围广，准确度高，精密度好。试验样品加标回收率在89.7%~99.8%，相对标准偏差在0.47%~1.58%。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；废电路板；测定；方法探讨
0引言
铅、锌、镍、锡的分析检测方法有很多种，通常可选择容量法、分光光度法、极谱法、火焰原子吸收光谱法等分析方法，这些方法多存在前处理分析步骤繁琐，线性范围窄，测定时待测元素不稳定，干扰严重等缺点[1]。废电路板中一方面既富含大量的包括铜、金、银、铅、锌、镍、锡等金属物质，具有较高的回收再利用价值;另一方面也含有镉、聚氯乙烯等各种有害物质，存在潜在的污染环境风险。鉴于废线路板物理性质特殊，对废线路板的加工处理采取干式粉碎、筛分工艺，使其各自成为可回收再利用的金属粉和树脂纤维粉末。再次回收利用能够产生新的绿色产物，在实际生产中具有很高的经济价值，符合我国大力提倡的可持续发展战略[2-3]。本文采用将废电路板样品进行破碎和风选，收集金属和非金属（树脂粉末）两种物料。金属样品入中频炉熔融后浇筑成金属铜锭，收集铜渣并称重，铜锭钻取样屑全部收集打磨，称重装袋，标注A样；铜渣打磨标注B样；树脂粉末样品制样：研磨后装袋，标注C样。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定铅、锌、镍和锡含量，且测定结果准确。
1实验方法
A样用盐酸、酒石酸和过氧化氢溶解；B、C样经盐酸、硝酸混合酸溶解后，用硝硫混酸处理，然后用盐酸和过氧化氢将样品完全溶解，酒石酸消除其他元素干扰，在稀盐酸、酒石酸介质下利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中铅、锌、镍和锡含量。
2主要仪器与试剂
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，美国热电icap6300型；等离子光源，使用功率不小于750 W。
盐酸：1.19 g/mL；硝酸：1.42 g/mL；混合酸：盐酸+硝酸+水混合，体积比3∶1∶20。
过氧化氢：30%；酒石酸：100 g/L；铅标准储存溶液：2 mg/mL，2%硝酸介质；锌标准贮存溶液：2 mg/mL，4%硝酸介质；镍标准贮存溶液：1 mg/mL，2%硝酸介质；锡标准贮存溶液：2 mg/mL，6%盐酸介质。
钇内标贮存溶液（2 mg/mL）：称取2.000 0 g金属钇于250 mL烧杯中，用40 mL混合酸溶解后移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
钇内标溶液：200μg/mL，10%盐酸介质；
混合标准溶液：分别移取50.00 mL铅、锌、镍、锡标准贮存溶液于同一500 mL容量瓶中，加入50 mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含200μg铅、200μg锌、100μg镍和200μg锡。
3样品及测定
3.1样品
准确称取样品试样0.200 0~0.500 0 g，精确至0.000 1 g。同时做空白实验。
3.2测定
1）将试料A置于500 mL三角烧杯中，加入少量水润湿，加入10 mL盐酸，7.5 mL酒石酸溶液，盖上表面皿，置于电热板上低温溶解，缓慢加入2 mL过氧化氢，待剧烈反应停止后放置低温溶解，加入25 mL盐酸煮沸，冷却后移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置或干过滤。
2）分别将试料B、试料C置于500 mL三角烧杯中，加入少量水润湿，加入10 mL盐酸，10 mL硝酸溶解试料，反应一段时间后加入5 mL硝硫混酸至反应完全至近干，取下稍冷。按步骤1）操作移入250 mL容量瓶中，加入5.00 mL钇内标溶液用水稀释至刻度，混匀，净置或干过滤。
3）在选定的工作条件下将试样溶液与标准溶液同时进行等离子光谱Pb、Zn、Ni和Sn含量的测定。
3.3标准溶液
3.3.1标准溶液Ⅱ（用于测定A、B、C试料稀释后的溶液）
准确移取0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00、20.00 mL铅、锌、镍、和锡混合标准溶液分别置于一组100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸，3 mL酒石酸用水稀释至刻度，混匀。
3.3.2标准溶液Ⅰ（用于测定A试料原溶液）
准确称取7份0.068 0 g铜加入10 mL硝酸，加热至试料完全溶解，冷却后移入一组100 mL容量瓶中，按3.3.1步骤操作。
3.3.3标准溶液Ⅲ（用于测定B、C试料原溶液）
按3.3.1步骤操作至加入3 mL酒石酸，2.00 mL钇内标溶液，用水稀释至刻度，混匀。
4结果与讨论
4.1仪器工作参数
本实验选择仪器最佳测量参数：RF功率1 250 W，雾化器流量0.55 L/min，辅助器流量0.50 L/min，进液泵速度1.00 mL/min，进样时间30 s。
4.2谱线的选择
经实验选择了待测元素与内标元素最佳谱线，见表1：
4.3工作曲线
在电感耦合等离子光谱仪上，用选定的谱线，测量各系列标准溶液(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)中铅、锌、镍、和锡的浓度和相关系数。铅、锌、锡质量浓度值为0.00、1.00、2.00、4.00、10.00、20.00、40.00μg/mL；镍的质量浓度值为0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00、20.00μg/mL。各元素相关系数r>0.999 9，满足曲线测试要求。
4.4方法检出限
用标准溶液分别建立工作曲线，测定11次样品空白，分别计算铅、锌、镍和锡的方法检出限。结果见表2：
数据显示，各元素检出限均能满足方法中的最低浓度要求。
4.5酸度的影响
分别配置铅、锌、锡、和镍质量浓度为10.00、10.00、10.00、5.00μg/mL的混合标准溶液4组，用系列标准溶液(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)分别建立工作曲线，分别加入5.0、10.0、15.0、20.0 mL盐酸，研究不同酸度下对被测元素测定结果的影响。结果表明，加入盐酸体积5.0~15 mL对测定结果影响较小，综合考虑，盐酸体积选择加入10 mL。
4.6样品正确度
按照方法制样要求，将2#样品分别制成的A、B、C 3个试样，分别在3个试样中加入铅、锌、镍和锡混合标准溶液5mL，按照测定步骤进行加标回收测试，结果见表3：
数据显示：样品中铅的加标回收率在90.4%~99.3%，锌的加标回收率在89.8%~98.9%之间，镍的加标回收率在89.7%~96.3%，锡的加标回收率在92.4%~99.8%。
4.7样品精密度
按照制样方法要求，此次将2#样品分别制成的A、B、C 3个样品，按照测定步骤分别对3个样品进行精密度测试，结果见表4：
表4数据表明，按照本方法测定实验样品，样品中铅的相对标准偏差在0.60%~1.23%，锌的相对标准偏差在0.69%~1.36%，镍的相对标准偏差在0.47%~0.72%，锡的相对标准偏差在0.59%~1.58%。
5结论
用盐酸、酒石酸及过氧化氢作为消解溶剂，可以将样品中待测元素完全溶解在溶液中。测定时保持盐酸（10%）介质的酸度，样品结果重现性好，测定结果稳定、可靠。采用等离子体原子发射光谱法同时测定铅、锌、镍及锡含量，显著缩短了样品的前处理时间和检测周期。本实验方法操作简便快捷，测量范围在0.20%~10.0%，方法检出限可满足最低浓度检测要求，准确度高，精密度好。样品中铅、锌、镍、锡的加标回收率分别为90.4%~99.3%，89.8%~98.9%，89.7%~96.3%，92.4%~99.8%；相对标准偏差分别为0.60%~1.23%，0.69%~1.36%，0.47%~0.72%，0.59%~1.58%。
参考文献
[1]北京矿冶研究总院分析室.矿石及有色金属分析手册[M].北京：冶金工业出版社，1990：331-335.
[2]张泽林，洪雄文，刘正鸣，等.中华人民共和国有色金属行业标准.粗铜：YS/T 70—2015[S].北京：中国标准出版社，2015.
[3]中华人民共和国有色金属行业标准.粗铜化学分析方法第6部分砷、锑、铋、铅、锌和镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T 521.6—2009[S].北京：中国标准出版社，2010.
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