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摘 要 ：硼铁多以较难分解的碳化硼或氮化硼形态存在， 采用具有氧化性的过氧化钠碱熔法熔融， 将硼转化为硼酸盐进入溶液， 酸化使溶液呈弱碱性，过滤定容处理后分取一定量溶液，引入电感耦合等离子体光谱仪测量其中的硼、硅、铝等元素，选择合适 的分析谱线，对仪器的工作参数及分析条件进行优化，结果显示该方法方便操作，分析所得结果比化学滴定法所得结果准确度 更高。
关键词 ：硼铁 ；过氧化钠熔融 ；硼 ；电感耦合等离子体
硼属于非金属元素，在钢中的成分含量很少，但实际对钢的 性能影响很大， 硼的含量与钢的硬度密切相关。最低限度加入硼 7PPm 已经可以增加钢材的硬度，但当钢中硼的含量超过 50PPm 时钢材的硬度提升量 并不大，因此准确检测出硼铁合金的成分 对指导炼钢炉前操作意义重大。目前在实验室中最常用的测定 硼铁中硼的方法为国标碱量滴定法， 但该方法敏度不是太高， 方 法较繁琐，且硅铝等元素还要进行分次检测，费时费力，而利用电感耦合等离子体光谱仪（本文中简称 ICP 分析仪） 能简化分析 流程， 提高了分析速度和准确度。
1 试验部分
1.1 主要仪器与试剂
1.1.1 主要仪器
美国热电的iCAP 6300（电感耦合等离子体光谱分析仪） ： RF 发生器 1150W， 辅助气体流量0.5L/min， 等离子体氩气压力 0.6Mpa， 冲洗泵速度 100rpm， 分析泵速度 50rpm， 垂直观察高度 15.0mm。
1.1.2 试剂
过氧化钠（固体），盐酸（优级纯），硼铁标准样品。 水为二级纯净水。
1.2 试验方法
1.2.1 试样预处理
称取 0.2000g试样放入预先放有 0.5g碳酸钠的镍坩埚中，先 混匀，再添加覆盖 1g过氧化钠，盖上坩埚盖，在电热炉上加热， 将其烘至焦黄， 再转入 700℃马弗炉中， 熔融 5min 后取出， 稍冷， 放入预先准备的好盛有 100 毫升水的聚四氟乙烯烧杯（250mL） 中，使熔块中的成分进入溶液中，用水洗净坩埚，用（1+1）盐酸 调节至试液澄清，过滤到 250mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤滤纸 和烧杯壁 3~4 次，先等溶液温度降至室温，再定容至标准刻度， 人工晃动容量瓶， 使溶液中的成分含量均匀分布。
1.2.2 测量液制备
移取 1.2.1 中制备好的溶液 10mL 于 100mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 待测。
1.2.3 校准溶液的制备
（1）按照2.2.1 加入与试样同量的试剂制备空白溶液。
（2）分别移取（1）中制备好的空白溶液 10mL 于 6 个 100mL 容量瓶中。
（3）分别移取 1000μg/ mL Fe 标准溶液 5mL 于（2）中盛有 10mL 空白溶液的 6 个 100ml容量瓶中。
（4）准确移取 1000μg/ mL B标准溶液 10mL定容于 100mL石 英容量瓶中， 混匀， 此B 溶液的标准浓度为 100μg/ mL。
（5）分别移取（4）中 B 标准溶液 0mL、5mL、10mL、14mL、 16mL、20mL，按顺序依次转移至盛有 10mL 空白溶液和铁标液 的 6 个 100mL容量瓶中。
（6）准确移取 1000μg/ mLSi标准溶液 10mL 及 1000μg/ mLAl 标准溶液 10mL定容于 100mL容量瓶中，混匀。此混合标准溶液 Si、Al 浓度均为 100μg/ mL。
（7）准确移取（6）中混合标准溶液 10mL定容于 100mL容量 瓶中， 混匀， 此混合标准溶液 Si、Al 浓度均为 10μg/ mL。
（8）分别移取（7）中混合标准溶液20mL 、16mL、14mL、10 mL、5mL、0mL 按顺序依次转移至盛有 10mL 空白溶液、铁标液 及硼标液的 6 个 100mL容量瓶中，定容，混匀。将此作为校准溶 液。校准溶液各元素移取体积及含量见表 1。
1.2.4 测量
使用iCAP6300 分析仪分别测量校准溶液和测量溶液，得到结果并分析。
2 结果与讨论
2.1 分析谱线选择
ICP 分析仪新建谱线选择中每个元素有多条谱线，为得到准 确数据，需要筛选出最佳分析谱线，通过进行谱线干扰实验，观 察子阵列图谱峰图， 用标准样品进行验证试验， 综合优化选择每 个元素的最佳分析谱线，确立了B、Si、Al 的最佳分析谱线分别 为 ：B 182.591、Si 288.258、Al 396.152。
2.2 精密度与准确度试验
对硼铁合金标准样品 GSBH42026、GSBH42025 及试样编号 为M 的硼铁分别进行了 6 次分析测量， 结果如见表2。
2.3 ICP仪器分析方法的局限性
（1）ICP 分析仪其设备费用和操作费用相对较高，受水和氩 气的纯净度影响较大， 氩气消耗量大。
（2）样品一般需预先转化为溶液，有个别元素的灵敏度相 当差。
（3）基体效应仍然存在， 光谱干扰仍然不可避免。
（4）此外，在进行仪器分析之前，工序相对复杂，时常需要
用化学方法对试样进行预处理，同时需要用标准样品校准曲线， 很多标准样品使用前必须采用化学分析方法对其含量进行标定 （如铝锰铁）。
2.4 注意事项
（1）在过氧化钠碱熔法熔融过程中，升温过快易导致试剂溅 出，要先将坩埚放在马弗炉口相对温度较低处，使试剂熔化，再 移入马弗炉 700℃熔融 5min 即可。
（2）碱熔浸取后的溶液需要用盐酸调至澄清，使溶液保持弱 酸性， 保证分析溶液pH 范围为2-3，是最佳分析酸度。
（3）使用 ICP 分析仪前需进行预热，点火前通 5min 的氩气， 保证实验过程气路稳定， 分析样品前进行预冲洗， 以防上次使用 仪器残留的溶液干扰本次试验结果的准确性。
2.5 结论
（1）碱熔融样品能解决酸不溶硼问题，且溶解硅和铝的效果 也比酸溶好。
（2）碱熔剂用量实验过程中，由于碱熔融制样有大量钠离子 进入溶液，会直接导致溶液中盐分偏高，为了不至于盐分太高 又能很好的溶解样品，通过实验确定了先放 0.5g碳酸钠，再覆盖 1g过氧化钠进行熔融，浸取试剂，按照上述操作定容后分别取 10ml 溶液进行检测， 这样效果更好。
（3）在本文选定的熔样和分析条件下，通过多次实验和实践 应用，结果表明使用本法测量硼铁中B、Si、Al，方法简便，结果 准确， 很好的满足了分析检验和炼钢生产的需要。
参考文献
[1] 辛仁轩 . 等离子体发射光谱分析 [M]. 北京 ：化学工业出版社， 2005 ：202~203.
[2] 卢钟录 . 鞍钢钢铁研究所 . 实用冶金分析［M］. 沈阳 ：辽宁科学技术出版社， 1990:361~362.
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