母鸡油制三七质量标准初步研究论文

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摘要：目的初步建立母鸡油制三七饮片的质量标准。方法采用HPLC测定饮片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及三七皂苷R1的含量；对10批次三七生品及制品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物、Rg1、Rb1和R1进行含量测定，并进行分析评价。结果建议母鸡油制三七饮片水分不超过3.9%，总灰分不超过3.0%，酸不溶性灰分不超过0.9%，以干品计醇溶性浸出物不得少于14.2%，人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及三七皂苷R1的总含量不得少于3.4%。结论初步建立母鸡油制三七饮片量化质控标准评价体系。

关键词：三七；质量标准；皂苷；HPLC

本文引用格式：刘娅琴,赵静,李玮,等.母鸡油制三七质量标准初步研究[J].世界最新医学信息文摘,2019,19(86):262-263.

Study on Quality Standards of Decoction Pieces of Panax Notoginseng Processed with Hen Oil

LIU Ya-Qin,ZHAO Jing,LI Wei*,ZHANG Min,WANG Xian-ju,DU Hong-zhi

(Guizhou university of traditional Chinese medicine,Guiyang Guizhou)

ABSTRACT:Objective To establish the quality standard of prepared slices of panax notoginseng processed with hen oil.Methods The contents of Rg1,Rb1and R1 were determined by HPLC.The contents of water,total ash,acid-insoluble ash,alcohol-soluble extractive,Rg1,Rb1and R1 were determined in 10 batches of Raw and processed products of panax notoginseng.And analysis and evaluation are carried out.Results It is suggested that the water content in the processed products shall not exceed 3.9%,the total ash content shall not exceed 3.0%,the acid-insoluble ash content shall not exceed 0.9%;the alcohol-soluble extractive shall not be less than 14.2%,the total content of Rg1,Rb1 and R1 in processed products shall not be less than 3.4%.Conclusion The evaluation system of the quantitative quality control standards for the processed products was established.

KEY WORDS:Panax notoginseng;Quality standards;Saponins;HPLC

0引言

三七为五加科植物三七Panax notoginseng（Burk.）F.H.Chen的干燥根和根茎。甘、微苦，温。归肝、胃经。具有散瘀止血，消肿定痛等功效。可用于咯血，吐血，胸腹刺痛，跌扑肿痛等[1]。主要成分有皂苷类、多糖类、黄酮类等成分[2-4]，其有效成分以皂苷类和三七素为主，具有止血、补血、抗炎、抗肿瘤、提高免疫力[5-8]等功效。近年来，三七作为药食同源的药材，存在“生熟异治”的特点，是很多成药的原料之一，是临床常用大品种[9-10]，多生用，但市场上的熟三七日渐增多。1985年至今，各版《中国药典》仅收录三七粉作饮片规格，其他标准均未对三七饮片进行描述和规定。熟三七炮制方法有焙、炒、蒸、油炸法等[11-13]。母鸡油制三七为贵州特色炮制方法取净三七，分开大小块，用母鸡油炸至表面棕黄色，取出，沥去油，放凉，研细粉。该特色炮制方法收载于《贵州省中药饮片炮制规范》。本研究使用贵州特色炮制方法对10批不同产地的三七生品进行炮制，并进行质量标准研究，建立母鸡油制三七的质量标准，为三七规范化生产及质量控制提供科学依据。

1材料及仪器

1.1仪器

UltiMate3000高效液相色谱仪（赛默飞）；ME204E型万分之一电子天平（上海梅特勒-托利多）；HH-2型数显恒温水浴锅（常州澳华）；HS10260D型超声波清洗机（天津恒奥）；CS101-1C型鼓风干燥箱（重庆四达）。

1.2试剂

乙腈为色谱纯；水为哇哈哈纯净水；甲醇、浓硫酸为分析纯；其它试剂均为分析纯。人参皂苷Rb1对照品（批号110704-201625）、人参皂苷Rg1（批号：110703-201731）、三七皂苷R1（批号：110745-201619）均购自中国食品药品检定研究院。

1.3药材

各产地药材经贵阳中医学院魏升华教授鉴定为Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen的干燥根和根茎，三七样品信息见表1。



1.4样品制备

取净三七，分开大小块，用母鸡油炸至表面棕黄色，取出，沥去油，放凉，研细粉。

2方法与结果

2.1检查

2.1.1水分

按照2015版中国药典四部通则0832项下“水分测定法”测定，结果见表4。

2.1.2灰分

按照2015版中国药典四部通则2302项下“灰分测定法”测定总灰、酸不溶性灰分，结果见表4。

2.1.3浸出物

按照2015版中国药典四部通则2201项下“浸出物测定法”，测定醇溶性浸出物，以甲醇作溶剂，结果见表4。

2.2皂苷含量测定[1]

2.2.1色谱条件

色谱柱：WondaSil C18-WR（4.6 mm×250 mm，5µm）；流动相：乙腈-水进行梯度洗脱，洗脱程序如表2；检测波长为203 nm；流速：1 mL/min进样量10L。




2.2.2对照品溶液制备

精密称取人参皂苷Rg1对照品4.00 mg、人参皂苷Rb1对照品3.90 mg及三七皂苷R1对照品1.00 mg，加甲醇制成每1 mL含人参皂苷Rg1 0.40 mg、人参皂苷Rb1 0.39 mg、三七皂苷R1 0.10 mg的混合溶液，即得。

2.2.3供试品溶液制备

取样品粉末（过四号筛）约0.6 g，精密称定，加入甲醇50 mL，称定重量，放置过夜，置80°C水浴上保持微沸2小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补重，摇匀，过滤，用0.45µm的微孔虑膜滤过，即得。

2.2.4线性关系考察

精密量取混合对照品溶液4、6、8、10、12、14、16L，在“2.2.1”的色谱条件下，依次进样进行测定，以峰面积Y，进样质量（X）进行线性回归，得回归方程为三七皂苷R1：y=5.5444x-0.2565(r=0.9998)，人参皂苷Rg1：y=6.5382x-0.0559(r=0.9998)人参皂苷Rb1：y=4.4398x-0.812(r=0.9996)，三者的r值均大于0.999。结果表明三七皂苷R1在0.40~1.60g、人参皂苷Rg1在1.60~6.40g、人参皂苷Rb1在1.56~6.24g内成良好的线性关系。

2.2.5重复性试验

取样品SQ-05粉末6份，每份约0.6 g，精密称定，按2.2.3项下方法制备供试品溶液，分别进样测定峰面积积分值，得三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的RSD分别为0.77、0.33、1.57%。结果表明，测定方法重现性良好。

2.2.6精密度试验

取样品SQ-05粉末1份约0.6 g，精密称定，按2.2.3项下方法制备供试品溶液，进样6次，测定，得三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的峰面积的RSD分别为1.21、1.68、1.83%。结果表明，精密度良好。

2.2.7稳定性试验

取样品SQ-05粉末1份约0.6 g，精密称定，按2.2.3项下方法制备供试品溶液，分别在0、2、4、6、8、10、12 h，进样，测定，得三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的峰面积的RSD分别为1.77、2.07、2.09%。结果表明，供试品溶液在12 h内稳定。

2.2.8加样回收率试验

取已知含量的样品SQ-05粉末6份，每份约0.3 g，精密称定，分别按1:1比例精密加入三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品适量，得三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的平均回收率分别为94.66%、94.26%、98.41%，RSD分别为2.13、1.54、1.41%。表明方法测定准确度较高，结果见表3。



2.2.9样品含量测定

分别取10批次三七饮片和母鸡油制三七饮片粉末，照2.2.3项下方法制备供试品溶液，精密吸取10L，照2.2.1项下色谱条件，依次测定各产地中人参皂苷Rg1，人参皂苷Rb1，三七皂苷R1的含量，以干品计算，结果见表4。




3结论与讨论

10批母鸡油三七制品水分平均值为3.22%，总灰分平均值为2.41%，酸不溶性灰分平均值为0.76%，浸出物平均值为17.79%，Rg1、Rb1、R1含量总和的总平均值为4.3%。根据实验结果及中药饮片质量标准制定原则，拟定母鸡油制三七饮片的质量标准为：水分不得过3.9%，总灰分不得过3.0%，酸不溶性灰分不得过0.9%，醇溶性浸出物不得少于14.2%；以干品计，人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及三七皂苷R1的总含量不得少于3.4%。由结果分析可知：炮制品的水分均较低，制品减失水分为34%~79%，各批次生品与制品水分差异较大；炮制品的总灰分含量均较生品大，炮制品浸出物含量大多小于生品浸出物含量，变化量小于18%；酸不溶性灰分含量大多大于炮制品，变化量为1%~34%；10批次总皂苷含量均减少，制品减少10%~45%。各批次饮片水分、灰分、皂苷含量在生品与制品间的差值变化趋势相似。饮片各指标含量变化可能受水分影响较大，应严格控制该变量。生品三七与母鸡油制三七在临床上的差异是否由皂苷成分比例和含量发生改变或产生其他有效成分还需进一步研究。

本研究中采用简便可靠的方法对10批次三七生品饮片和母鸡油制三七饮片的水分、灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物、皂苷等指标进行研究及分析评价，初步建立母鸡油制三七饮片量化质控标准评价体系。

参考文献

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