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摘要：通过高效液相色谱法对重要中甘草酸含量进行检测。甘草酸提取于0.3%的氨水超声中，将其置于Syncronis C18色谱柱上，流动相及流速分别设置为55%乙腈和1.0 mL/min，柱温及检测波长分别设置为30℃和256 nm。1.5-50μg/mL范围内，甘草酸具备良好的线性关系（r=0.9991），检测限及方法精密度RSD分别是0.19μg/mL和0.88%（n=5）。高效液相色谱法具有操作简单、灵敏度高、分析速度快等特点。
关键词：甘草酸；中药；高效液相色谱法
本文引用格式：高晓宁,刘沙,张立娟,等.分析高效液相色谱法测定中药中甘草酸的含量[J].世界最新医学信息文摘,2019,19(69):121.
0引言
我国诸多中药材中较为常见的一种是甘草，甘草中，甘草酸是相对重要的活性成分[1]。高效液相色谱法是检测甘草酸含量的主要方法。
1实验
1.1检测仪器与试剂。电子精密天平、色谱柱、高效液相色谱仪；甘草酸标准品，甘草，复方甘草片，乙腈；其它试剂均是分析纯；蒸馏水为实验用水。
1.2配置标准溶液。利用电子精密天平称取50 mg甘草酸标准品，通过流动相溶解，将其定容到25 mL，获取储备液0.2 mg/mL，由流动相稀释标准并保存获取的液体即为低浓度标准溶液。
1.3处理样品。本次实验样品为复方甘草片与甘草，随机挑选购买。利用粉碎机粉碎甘草，将粗粉过筛。复方甘草片通过研钵将其研细。在两个离心管中分别置入5 mg样品粉末，添加5 mL 0.3%氨水，超声提出，时间为5 min，完成提取后制冷并过滤，通过流动相定容滤液至10 mL，最终获取试品溶液。
1.4色谱条件。流动相与流速分别是55%乙腈和1.0 mL/min；进样体积、检测波长及柱温分别是20μL、256 nm和30℃；色谱柱为Syncronis C18色谱柱。
2结果与讨论
2.1确定研究方法
2.1.1确定色谱条件：甘草酸是属于酸性化合物，羧基作为分子中的一部分，处于流动相中的羧基具有较高的解离发生率，进而诱发色谱峰脱位，产生甘草酸色谱峰对称性减弱。实验期间，需要合理选择流动相，并对相的筛选进行固定，保证甘草酸检测含量的准确性与高效性。避免解离羧基，实验过程中，可通过不同比例的磷酸添加对流动相进行调节，使其呈酸性[2]。其次，甘草样品中具有诸多杂质，使得色谱分离难度增加，所以，实验时，需要对色谱柱合理选择，探索并研究流速，以便更好地设置分离度，保证性能、分析方法等与分析要求相符。实验针对不同浓度流动相进行了研究，结果提示，55%的乙腈浓度能够有效分离样品中的甘草酸，而且不会长时间保留。
2.1.2创建合理的分析方法：对于浓度狭窄范围及单一目标浓度的样品或者简单样品制备期间，可采取外标法。含量检测期间，内标法具有杂峰重叠或者供试杂质与内标物杂质风险，该阶段，内标定量准确性低于外表。外标法应用期间，技能需要对灰质校正曲线时的条件进行控制，利用对照品峰面积、浓度及待检测无的峰面积便可对样品含量进行计算。
2.1.3制备并处理样品：甘草酸属于白色粉末，在乙醇溶液中很容易溶解，同时也可以溶解于热水中。所以可采用溶剂提取法提取甘草，分析影响提取效率的因素，包括提取溶剂的比例、物料比、提取方法、溶剂种类等，经实验可知，在甘草酸溶解度方面，70%的乙醇溶液效果一般，而且具有较高成本，在提取效果方面低于氨水，所以提取剂为0.3%氨水，样品进入前，通过针式过滤器将微粒杂质去除[3]。介入声场有助于甘草酸提取过程增加，而相比于其他方法，其对比效率更高。提取时间越长，提取液中甘草酸含量越来越多，在提取时间在50分钟以上，那么提取液中甘草酸含量越来越平稳。
2.2线性关系试验。采用电子精密仪器称取400μL标准溶液，根据流动相定量稀释的系列标准溶液，浓度分别是0.001563，0.003125，0.00625，0.0125，0.025和0.05，基于上述色谱条件，进样20μ，将甘草酸峰面积记录下来，横坐标为甘草酸浓度，纵坐标为峰面积，标准曲线方程如下：Y=247.17X+0.25，r=0.9991，1.5-50μg/mL范围内，甘草酸线性关系良好。
2.3精密度实验。将甘草酸标准溶液视为样本，根据以上色谱条件进行连续6次重复进样，对甘草酸峰面积RSD值进行计算，回归方程为Y=247.17X+0.25，精密度为0.08%，r=0.9991；仪器具有良好的精密度。
2.4检测样品含量。采用电子精密天平称取复方甘草片与甘草粉末，基于上述条件对样品溶液进行支配，检测进样20μL，定量方法为外标法，甘草与复方甘草片中甘草酸平均含量分别是22.42 mg/g和89.63 mg/g。
3结论
总之，高效液相色谱法检测甘草酸含量具有操作简单、方便、灵敏度高等特点，通过测量复方甘草片与甘草中的甘草酸含量，可有效控制甘草药材质量。
参考文献
[1]闫涛,姜维,王琴会,等.苦参碱和甘草酸的小肠吸收特性分析[J].中国药师,2017,20(11):1906-1910
[2]裴勇.中药制剂有效成分含量测定中高效液相色谱法的应用分析[J].中国卫生产业,2017,14(22):46-47.
[3]王世华.甘草炮制方法对甘草苷和甘草酸含量的影响[J].中国医院用药评价与分析,2017,17(6):801-802.
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