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摘要：场发射扫描电镜不仅可以对样品微观区域进行表征，同时还能获得其相应的元素信息，是目前广泛应用于化学、材料领域的精密重大仪器。文章对本科实验教学中新开设的综合实验课进行设计及总结，运用多媒体教学手段，结合互动性、趣味性的教学方法，融入前沿科学知识，激发学生学习兴趣，提高科研实践能力和创新素质。结果表明，教学效果比较理想。
关键词：场发射扫描电镜；能谱仪；实验教学；纳米材料
本文引用格式：刘清朝,卢有彩.扫描电镜-能谱分析技术在本科生实验教学中的应用与探讨[J].教育现代化,2019,6(81):329-331.
Application and discussion of SEM-EDS in undergraduate experimental teaching
LIU Qing-chao,LU You-cai*
(College of Chemistry,Zhengzhou University,HeNan Zhengzhou)
ABSTRACT：Field emission scanning electron microscopy can characterize the microscopic area of the sample and obtain the corresponding element information at the same time,which was widely used in the field of chemistry and materials as an advance precision instrument.It designs and summarizes the new comprehensive experimental teaching of the undergraduate course.It uses multimedia teaching methods,combing with interactive and interesting teaching methods,introducing the frontier scientific knowledge,which can stimulate students’learning interest,improve scientific research ability and innovation quality.This new comprehensive experiment lesson received satisfactory effect.
KEY WORDS：FESEM;EDS;Experimental teaching;nanomaterials
扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope)是一种利用高能聚焦电子束扫描样品表面，激发出如二次电子、背散射电子和特征X射线等各种物理信号，通过对这些信号接受、放大和显像，从而获得样品表面形貌、结构和成分信息[1]。场发射扫描电镜通过场致发射的电子枪结构获得束斑直径更小的电子束，具有分辨率高（分辨率可达1nm）、放大倍数变化范围宽、景深大、立体感强、样品制备简单等特点，在化学、物理、生物以及材料学等自然科学研究中广泛应用，成为了教学科研必不可少的仪器[2-4]。随着技术的进步，扫描电镜能与其它仪器如X射线波谱仪（WDS）、X射线能谱仪（EDS）、拉曼光谱等联用，以便对测试样品进行多种信息的分析。
我院于2016年新购置了德国蔡司的扫描电镜sigma500及配套英国牛津仪器公司X-Max型能谱仪（EDS），主要从事校内外的测试工作。考虑到我院本科生已开设仪器分析必修课多年，结合本电镜室对研究生的培训和其他高校类似教学经验[5-10]，新开设与扫描电镜-能谱直接相关的综合实验课：扫描电镜-能谱分析技术在本科生实验教学中的应用与探讨。让学生积极地主动的参与到样品的制备及测试分析工作中来，增强其动手能力，激发科研热情，提高科研兴趣。
一实验教学方案的实施
扫描电镜本科综合性教学实验“扫描电镜-能谱分析技术在本科生实验教学中的应用与探讨”4学时，是在化学院本科生高年级中学习完仪器分析的基础上，学生动手参与具体的实验操作，将相关的理论知识应用到实践测试中，进一步熟悉仪器设备的使用方法。实验目的和要求：了解扫描电子显微镜基本原理、结构及操作流程；了解扫描电镜的常用术语及常规样品的制备方法；掌握影响扫描电镜图片的主要因素及实验数据的解释和分析。
在讲解扫描电镜的原理时，可以利用动画效果展示电镜工作原理；以图示和动画相结合的方式向同学们展示电子束聚焦光路原理，电子束与样品相互作用以及各种物理信号的产生，并对照仪器讲解其相应的结构、部件和功能等。通过多媒体演示及现场的观摩学习，学生能够快速的了解仪器的构成部位和操作流程。重点讲授扫描电镜中常用的一些关键术语，如“分辨率”、“放大倍数”、“衬度”、“景深”、“像散”等。在样品制备方面，向学生介绍常规制样方法以及一些特殊样品如薄膜、横截面、生物样品的制备方法，并结合扫描电镜工作原理，引导学生主动思考油状物质以及磁性物质能否用来做扫描样品及其原因。利用具体样品，演示并指导学生观察加速电压，工作距离、物镜光阑、扫描速度、探测器类型等因素对扫描电镜图像的影响。在样品测试过程中，像散的调节是一步重要但繁琐的操作，指导学生能够自己判断像散的存在以及消除方法，同时讲解要点及强调注意事项,加深学生对扫描电镜仪器的认识及理解。随后，学生在老师指导下，自主选择微观区域并调出清晰图像，选择二次电子以及能谱进行样品解释和分析。最后，向同学们介绍常见的其它类型电镜（冷冻电镜、环境扫描电镜、原子力显微镜等）和它们的优点和适用范围[11]。介绍最新的电镜知识和创新及其在科技前沿中的应用[12-13]，如2017年诺贝尔化学奖，冷冻电子显微技术用于超低温下解析大型蛋白复合体原子分辨率三维结构以及科研工作者应用这一技术在顶级期刊发表多篇论文。使学生了解科技前沿的同时，培养学生敢于探索，勇于创新的科学素养。通过以上教学内容，让学生积极主动的参与到扫描电镜样品的测试中，在学习仪器操作同时提高实践能力，真正做到理论联系实际。
二教学过程及结果分析
作为化学专业学生，经常会用到微纳米样品，我们选择碳布上负载二氧化钛材料作为研究对象，观察样品在不同影响因素下的电镜图片。
（一）加速电压对扫描电镜图像的影响
二氧化钛是棒状结构，长度约为5um，直接约为100nm，分别在3、5、10、15kV的加速电压下对不同放大倍数下样品进行观察，比较这4种加速电压下样品形貌的变化（图1），在15kV加速电压下，观察到部分样品呈半透明状，样品表面比较光滑缺少表面信息和细节。随着加速电压的降低，二氧化钛表面信息量增加，在加速电压3kV时，能清晰观察到样品表面的细节，图像信噪比较好。高加速电压信噪比好，抗外界干扰能力强，适合拍摄高倍率图像，而低加速电压信噪比差，但可获得样品更多的表面信息，适合拍摄低倍率图像。因此，我们应根据样品的具体需求选择合适的加速电压,过高或偏低都会影响图像清晰度[14-15]。
（二）工作距离对扫描电镜图像的影响
图2显示同一加速电压下，不同工作距离对样品图像的影响。工作距离近，分辨率高，景深小，只有上表面聚焦，可观察到样品表面的精细结构（图2a，2b）；当工作距离调至11mm时，样品分辨率下降，景深大，上下表面均能聚焦，可观察到样品立体感较强的凸凹状态（图2c）。因此，可根据样品的具体要求选用合适的工作距离。
（三）扫描速度对扫描电镜图像的影响
图3所示为不同扫描速度下采集的样品图像，扫描速度越慢，采集到样品的信号越多，图像的信噪比越好，但相应的所需时间也会增加。对于部分导电性不好的样品，应快速扫描，减小其荷电效应。
（四）像散对扫描电镜图像的影响
一张清晰的扫描电镜图片的获得还与像散的调节有关，在实际测试过程中，同学们经常不会判断像散的存在，导致拍出来的图片不清晰，缺乏样品关键信息。在样品聚焦过程中，欠焦或过焦时样品是否发生形变是判断有像散的关键。图4为像散存在以及消失状态下，聚焦过程中样品图片的变化。像散消除前，聚焦过程中样品图片发生了明显得不同方向得形变，而像散消除后，可以明显观察到样品的表面信息。像散消除是一件繁琐且重复的工作，通过多次的调像散、聚焦等操作最终得到清晰的扫描图片。同学们在操作过程中应耐心调节，提高自己的动手能力。
（五）样品微区分析
扫描电镜技术与能谱分析技术结合，在观察样品微观区域的同时可对其进行成分分析。能谱仪检测特征X射线能量，鉴定出化学元素，峰值的高低反映试样元素成分的高低。图5为测试样品的元素成分分析。通过该过程的训练可进一步启发学生思考扫描电镜与其它仪器的连用的可能性以及更多用途，从而更好地利用扫描电镜为自己的科研、生产服务。
三 结语
在扫描电镜的教学实践中，通过对实际样品进行形貌观察及成分分析，不仅能让学生将仪器分析中所学理论知识应用到于实际样品的测试，还能了解更多的科研技术手段，增强其学习兴趣,提高动手和创新能力,培养新时代创新型科研人才。学生在今后的科研实践中能够做到学以致用，达到了改善实验教学效果的目的[16]。
参考文献
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