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摘要：利用拉曼光谱对间二甲苯和对二甲苯的特征波段进行了测定，并对该波段进行了拉曼定量测定。以991、785、1052、536、827 cm-1为定量峰，并绘制了其工作曲线。经t检验，结果表明，本方法的准确度达到了95%。经测定，该方法的回收率在94.60%~104.15%之间。
关键词：拉曼光谱；苯；甲苯；二甲苯；粗苯；定量分析
0引言
目前，我国煤炭和化工原料中粗苯的含量尚无定量分析方法，主要采用气相色谱法进行测定，其有着较高的测量精确度，但分析速度较慢，一定程度影响苯含量测定的效率。以拉曼光谱法的技术应用看，该技术的应用无需对被测材料进行任何的预处理，且操作简单、成本较低，理论上适用于化工中苯含量的测定。不过国内外在石油化工行业中对拉曼光谱技术的研究较少，其中国内李军华利用拉曼光谱进行了芳烃蒸发量的测定，并对蒸发量和蒸发量进行了校正，得到了校正模型；于拯威介绍了一种利用拉曼光谱在线检测双氧水浓度的新方法，并对其进行了实验验证[1-3]。因此，本文决定应用拉曼光谱分析技术对苯系物、甲苯、二甲苯等物质进行测定。
1拉曼光谱分析技术概述
1.1技术原理
结合拉曼光谱方法的应用过程，在激光照射下光场和物体分子会出现能量交换，在材料具有较好的抗腐蚀性能和物质分子受到非弹性散射后，相关的转动能级和振动会存在变化，能对结晶和物质分子之间的结合特点进行展现，此时根据拉曼特征峰的位置及对应强度等信息，能完成对样品成分定量和结构定性的分析。需要注意的是，拉曼散射产生的散射光频率在入射光频率两侧存在对称性特点，高于入射光频率时产生反斯托克斯散射，低于入射光频率时产生斯托克斯散射（参考图1）。
1.2技术特点
在实际应用中，该方法具有样品处理简单、过程操作便捷和分析消耗时间短等价值。根据拉曼光谱的测量范围为4 000~50 cm-1，能针对结构相似的聚乙烯醇类（PAEs）物质，进行有效的识别跟检测。
1.3升级方向
虽然拉曼光谱具有较多的应用价值及特点，不过在实际应用中也受到拉曼散射区域小、荧光现象伴随等方面限制，部分方向的检测应用存在不足。随着信息时代的发展，在先进技术的支撑和先进理念的支持下，拉曼光谱技术得到了进一步优化，显微拉曼光谱方法、共振拉曼光谱方法、傅立叶变换方法、表面增强方法等方法相继出现，并对这些方法的应用前景作了预测。其中拉曼光谱为代表的纳米胶状金属颗粒，通过其表面或体系的增强效应，可以极大地增强分子拉曼信号，从而达到高灵敏度、高通量、高通量检测的目的。
2实验部分
2.1仪器、试剂准备
首先，仪器方面需要准备Ft-IR-RamanII型的拉曼光谱设备、傅立叶转换显微镜、-红外线设备和其他配合仪器等。其次，试剂方面需要先准备粗苯式样，可以直接从化工企业中获取，同时也要借助对二甲苯、间二甲苯和对应试剂，将邻甲苯、苯系物和甲苯制成分析所用样品。
2.2拉曼光谱测试方案分析
2.2.1实验准备
准备50 mm比色器、1 064 nm激光，然后对应参数设有以下方面：400 mW激光功率、4 cm-1、100次、4000~50 cm-1激光。
2.2.2光谱测试流程
结合试验需求，完成仪器、试剂准备工作；将待测样品放置于样品槽中并固定Z轴，对仪器、标准品和样品进行检测。
3测定数据讨论
3.1选择定量谱带
用拉曼光谱测定了苯系物中的苯系物，有苯、对二甲苯、甲苯、间二甲苯和邻二甲苯。各类苯物质的拉曼光谱图可以参考图2，结合图2所示，苯与甲苯的991 cm-1和1 002 cm-1的谱线相差11个波数，虽然图中两谱线底部存在部分交叠，但关注其峰位看，存在较高的分辨能力。此外，各苯类物质峰值分别为991、785、1052、536、827，谱段具有显著独立性，利于对各苯类物质进行量化，证明拉曼光谱测试方案具有可靠性，能优化化工生产中的苯类物质分析，应用价值较高。
3.2各物质组分的曲线
苯类、甲苯类等化合物，其各组分特征峰的强度和浓度具有正相关，在强度增加下浓度也增加，拉曼波形随浓度增加而增加，拉曼波形随时间增加而增加，并得出了与之对应的结论。对苯类（45%~70%）、甲苯（15%~30%）、混合二甲苯（10%~15%）进行分析，根据这些数据，建立了对应的线性关联式，如表1所示。采用拉曼光谱对苯类、甲苯、二甲苯进行了线性相关分析，发现苯类与甲苯的含量呈良好的线性相关。
3.3方法精密度的研究
对同一个模拟样品进行平行、反复6次测定，能得到方法精密度的相关数据，具体参考表2。由表2所示，本文所述的实验方法具有精密度良好性。
3.4测定苯、甲苯、混合二甲苯样品和讨论
分析粗苯样品中各组分的含量后，通过数据整理汇总，能明确各样品在某一浓度范围内的最佳组合方式。按照2.2中描述的测试方法和测试条件，测试了拉曼光谱的测试效果，如图3所示。通过t检验法对模拟样品进行t检验，发现各种组分的t值均小于t0.95，说明本文所建立的方法是可靠的，其精密度满足量化要求。
3.5实样及回收率测定
采用模拟样品法，对JC375粗苯样品进行了分析。再取样品6.0 mL的JC3755，加入了苯类、甲苯、邻二甲苯等试剂。在同样的工艺条件下，采用双组分混合法，对双组分混合法进行了回收率实验。经实验验证，该方法的回收率在94.58%~104.13%之间，证明在实际应用中有着测试准确的特点。
4结论
在了解拉曼光谱分析技术的特性后，对化工生产中的苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯等苯类化合物进行测定分析。具体而言：基于对拉曼光谱分析技术的了解，从仪器、试剂等方面开展试验前的准备工作；从各组分定量谱带选择和各组分工作曲线等方面进行了分析，被测物质均表现出较强的特征性峰位，具有良好的线性关系，其波段彼此独立且波段间无显著的荧光效应，可用于定量分析。因此，可认为拉曼光谱是一种可靠的、直接应用于化工分析的新方法，具有操作简便、快速、结果精确等特点。
参考文献
[1]张灿，刘贵兰，黄鸿，等.拉曼光谱分析技术在磷化工生产中的应用[J].磷肥与复肥，2023，38（1）：38-40.
[2]程一鑫，丁若雯，游媛，等.基于表面增强拉曼光谱法快速检测11种常见的防晒剂[J].江西化工，2023，39（3）：42-47.
[3]王梦凡，黄嘉维，刘春龙，等.表面增强拉曼光谱法对侵袭性真菌病相关病原体的鉴别[J].天津大学学报（自然科学与工程技术版），2023，56（9）：927-934.
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