摘要：本文探讨了用国家标准方法《GB/T 7467—1987》测定水中六价铬时，几种典型的还原性物质在不同浓度下对测定结果的影响；同时考察了不同的抗干扰方法测定时，这几种还原性物质在不同浓度下对测定结果的影响。
关键词：水质；六价铬；还原性物质；抗干扰；不同浓度
水中六价铬的测定方法《GB/T 7467—1987》是环境监测中的必备方法，但对还原性干扰物质的干扰能力没有定量说明，在具体监测时，尤其是涉及到工业废水的监测，会对监测人员造成一定困扰[1]。因此本文严格按照标准对高、低两个浓度的六价铬溶液在不同干扰物质浓度下的测定进行量化。
文中实验用试剂全部为分析纯，六价铬溶液均用有证标准液体配置，测定质量用有证标准物质控制。
其中表内直接测定是指不采取任何抗干扰措施，即按国家标准方法中“6.3”步骤测定。絮凝测定，即对水样采取锌盐沉淀分离法“6.1.3”后，取澄清水样按国家标准方法中“6.3”步骤测定[2]。按标准抗干扰测定，即按方法中“6.1.4”（二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除）来测定，全部结果如下：
1 Fe2+的干扰实验
用硫酸亚铁配置含二价铁离子的试液：称取0.010 0 g七水合硫酸亚铁，定容至1 L容量瓶，则其中二价铁离子质量浓度为2 mg/L，取5 mL至50 mL比色管，则比色管中二价铁离子浓度为200μg/L，其余各浓度Fe2+试液，逐级稀释即可。
依表1可知：当Fe2+质量浓度为100μg/L时，就会显著影响低浓度六价铬的测定，导致其难以检出；当Fe2+质量浓度为200μg/L时，就会影响高浓度六价铬的测定，回收率为73%；当Fe2+质量浓度为400μg/L时，会显著干扰高浓度六价铬的测定，回收率为41%。
絮凝沉淀法，对于抑制Fe2+的干扰，没有作用。
按标准抗干扰测定，可以对Fe2+起到显著的抗干扰作用：
对低浓度六价铬的测定，当Fe2+质量浓度为1 000μg/L时，抗干扰降低，回收率为60%。
对于高浓度六价铬的测定，当Fe2+质量浓度大于400μg/L时，抗干扰作用有所降低,回收率为83.5%。
2 S2O32-的干扰实验
用硫代硫酸钠配置含S2O32-的试液：称取1.106 5 g五水合硫代硫酸钠，定容至1 L容量瓶，则其中S2O32-质量浓度为500 mg/L，取5 mL至50 mL比色管，则比色管中S2O32-质量浓度为50 mg/L，其余各浓度S2O32-试液，逐级稀释即可。
依表2可知：当S2O32-质量浓度为5 mg/L时，就会影响低浓度六价铬的测定，回收率为60%；当S2O32-质量浓度为5 mg/L时，会影响高浓度六价铬的测定，回收率为50%；当S2O32-质量浓度为50 mg/L时，无论高低浓度，均受到显著影响，导致六价铬难以检出。
絮凝沉淀法，对于抑制S2O32-的干扰，没有明显作用。
按标准抗干扰测定，可以对S2O32-起到显著的抗干扰作用。
对低浓度六价铬的测定，当S2O32-质量浓度为50 mg/L时，回收率为70%，抗干扰有所减弱；当S2O32-质量浓度为100 mg/L时，六价铬难以检出。
对于高浓度六价铬的测定，当S2O32-质量浓度为50 mg/L时，回收率为71%，抗干扰作用有所降低；当S2O32-质量浓度为200 mg/L时，回收率为17%，抗干扰作用显著降低。
3 SO32-的干扰实验
采用0.2 mg/L六价铬溶液，其中亚硫酸根离子质量浓度为100、200、400、800、1 800 mg/L，在加入4 mL显色剂后的颜色变为砖红色，当加入1 mL硫酸后，该颜色消失，变为正常显色后的紫色。
用亚硫酸钠配置含SO32-离子的试液：称取3.148 2 g亚硫酸钠，定容至1 L容量瓶，则其中SO32-质量浓度为2 000 mg/L，取5 mL至50 mL比色管，则比色管中SO32-质量浓度为200 mg/L，其余各质量浓度SO32-试液，逐级稀释即可。
依表3可知：当SO32-质量浓度为1 mg/L时，即开始干扰低浓度六价铬的测定，回收率为80%；当SO32-质量浓度为50 mg/L时，将显著干扰低浓度六价铬的测定，导致六价铬难以检出。
当SO32-质量浓度为1 mg/L时，即开始干扰高浓度六价铬的测定，回收率为81%；当SO32-质量浓度为50 mg/L时，将显著干扰低浓度六价铬的测定，回收率为3%，当SO32-质量浓度为100 mg/L时，将导致六价铬难以检出。
絮凝沉淀法，对于抑制SO32-的干扰，没有明显的作用。
按标准抗干扰测定，可以对SO32-起到一定的抗干扰作用。
对低浓度六价铬的测定，当SO32-质量浓度为10 mg/L时，回收率为60%，抗干扰有所减弱；当SO32-质量浓度为100 mg/L时，六价铬难以检出。
对于高浓度六价铬的测定，当SO32-质量浓度为50 mg/L时，回收率为64%，抗干扰作用有所降低；当SO32-质量浓度为100 mg/L时，回收率为41%，抗干扰作用显著降低。
4实验注意事项
对于还原性离子的标准测定方法中，需要用到显色剂(Ⅱ)。配置时，将2.0 g二苯碳酰二肼溶解于50 mL丙酮，需要50℃左右的水浴，冬天尤其如此，否则难以完全溶解。此外，该显色剂配置好后，须放入冰箱冷藏，但冷藏过夜，就会产生白色结晶体沉淀。将此沉淀物用中性滤纸过滤掉，或者直接吸取上清液，不影响使用，有效期大致在5 d左右。
5结论
由以上实验结果可知，一定浓度的Fe2+、S2O32-或SO32-离子会显著影响水中六价铬的检测；当我按《GB/T 7467—1987》中抗干扰的方法检测时，检测结果准确度有了较大的提高；但还原性离子浓度升高后，抗干扰方法也失去了作用。
参考文献
[1]北京市环境监测中心.水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法：GB/T 7467—1987[S].北京：中国标准出版社，1987.
[2]张云，陈晓燕.地表水环境中六价铬的测定研究[J].应用化工，2012，41（2）：349-351.
文章出自SCI论文网转载请注明出处：https://www.lunwensci.com/ligonglunwen/77793.html
