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摘 要 :水资源对于人类的生存环境而言,其重要性、珍贵性不言而喻。为了得到全面保护水资源,必须对水质进行多方位的 监测,以保证水质的健康。其中,金属元素——六价铬具有明显的毒害性。经实验数据检测,六价铬对动植物,尤其是人体具有 明显的致癌性,是水环境监测的重点之一。因此,必须对六价铬检测方法进行全面的探讨。本文将就分析水环境监测中六价铬 的检测方法以及可靠性展开讨论。利用分光光度法、原子吸收分光光度法、光离子色谱法等进行讨论,并就六价铬的检测方法 进行细致分析。
关键词 :水环境监测 ;六价铬 ;检测方式 ;可靠性分析
作为一种金属元素,铬在自然界中广泛存在。铬一般分布在 水体、大气、岩石、土壤中, 因此水中通常含有铬。此外, 动植物 体内亦有微量的铬,但在正常情况下不会对动物机体产生影响。 但铬是一种具有明显危害性的金属元素, 经实验数据证实, 当铬 在体内积散到一定限度时,便可以形成三价铬、六价格。三价铬 是一种有益元素, 是人体必不可少的微量元素之一。但六价铬具 有明显的致癌性。目前,关于六价铬对于机体的危害性,世界卫 生组织已将其列为第 1 类致癌物。因此,必须对水质进行检测, 以确保水质中的六价铬能够全面去除, 确保水质安全。
1 常见的检测方法分析
1.1 原子吸收光谱法
根据原子吸收光谱法的检测原理,可以得知在检测过程中, 对水体中的六价铬进行有效测量。此种检测方式具有明显的应 用特性,可以广泛地应用于环境、食品、药品等多领域的重金属 测定。通过原子吸光谱法, 可以对水体中的微量元素以及重金属 含量进行综合分析测定, 是一种较为优越的测量方式。但此种测 量方法对于常规的六价铬检测而言,其无法有效的精准测量出 六价铬以及三价铬,仅能够测量总铬的含量。此外,在对水环境 进行提前处理中,可以选择将水体中的六价铬通过萃取方式进 行提取, 利用萃取法, 将水体中的六价铬以及三价铬的含量进行 分离,实现有效萃取 [1]。在实验过程中,测定总铬的含量,使用 石墨炉原子吸收光谱法以及火焰原子吸收光谱法,可以对六价 铬进行实验,以验证其可行性。例如,运用火焰原子吸收法,可 以测量高色度含铬废水中的六价铬,利用三价铬在弱性的条件 下很容易产生沉淀的特性, 可以使用聚合氯化钼作为絮凝剂, 确 保六价铬以及三价铬能够实现分离。在分离完毕后, 额外使用火 焰原子吸收法测量溶液中的六价铬,该方法的检测精准度可以 保持在 95.8%~98.2%之间。此外,为了更有效地测量水体中的六价铬,该方法的测量原理可以使用NH3·H2O 作为沉淀剂,采 用良好的镁铁氧化物作为固体复凝剂进行沉淀。运用石墨炉原 子吸收光谱法,对六价铬进行检测。该方法确保在 0.005ug/mL 浓度范围内,其线性良好,且平均回收率高达 98.9% ~ 100%。 此外,亦可以利用差值法,测量三价铬以及总铬的含量,以便求 得六价铬的总含量 [2]。
1.2 离子体发射光谱法
通过离子体发射光谱法,离子体发射光谱法亦可以用于食 品以及轻工产品中。离子体发射光谱法可以采用阴离子以及阳 离子进行分析,是一种广泛的色谱分析方法。近年来,离子光谱 法在测定不同价态铬的研究方面,取得较大进展。目前,国外学 者利用离子发射光谱法, 对六价铬进行实验, 可以利用电脑检测 器测定废水中的六价铬,该方法的原理可以将样品的pH值进行 调节,并使pH 值大于 9。在高速离心后,进行取样,以保留色谱 的面积。在 0mg/L~20mg/L 范围内,其具备极佳的线性关系。根 据六价铬的标准偏差, 在回收率 90%~100%之间。
此外,研究离子体发射光谱法中,例如检测水中六价铬,该 方法可以将水体环境中的六价铬进行分离,随后选择离子模式 进行监测。在监测中,可以使用单四极杆质谱,确保线性范围为 0ug/L~100ug/L。将其整个标准偏差设定为 1.27%~2.28%, 整个 回收率可高达 100%~102%。也可以使用大体积进样离子色谱检 测分析, 应用水中六价铬的分析方法, 在原理可以使用淋洗液进 行分离。通过电脑检测, 使六价铬在一定浓度范围内具备光谱的 现象。根据线性差异进行检测,以得到水体中六价铬的总含量。 除以上检测方法外,目前离子发射光谱法亦可以使用抑制型离 子色谱法检测,充分检测水中的衡量六价铬 [3]。此种方法需要用 到两种检测仪器,其一为二极管阵列检测器 ;其二则是电导检 测器, 二者的检测精度可以维持在 100%。
1.3 二苯碳酰二肼分光光度法
利用二苯碳酰二肼分光光度法,可以有效的对地面水以及 工业废水中的六价铬进行测定。分光光度法所需的检测仪器较 少,且操作极为简单, 相关的设备价格合理, 便于普及以及使用。 此外,在检测过程中,采用分光光度法,在整个溶液里可以加入 显色剂。根据现有的分光光度法的检测原理, 吸收整个光度以及 浓度之间的关系,将其完成吸收波长比值。在测定过程中,可以 选取测试体积为 50mL,并使用光程长度为 30mm 的比色皿,可 以检测出含量为 0.2ug 的六价铬。并根据其浓度,进行测量。考 虑干扰因素,如含铁量大于 1mg/L 显色后,其将呈现黄色。在同等测量方法下,铁、汞等均会对测量精准度产生一定的干扰性。 但加入矾后, 可自行褪色。
在测定过程中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫色化合 物,并进行分光光度测量。在试验过程中,其一般选择分光光度 计。且所有玻璃器皿内壁必须保持光洁,以免吸附铬离子,不得 使用重铬酸钾溶液进行洗涤。在采集时,应采用玻璃瓶进行采 集,加入氢氧化钠,并将其整个样品的pH值调节为 8。在采样完 毕后, 在24 小时内尽快对水样进行检测。
2 二苯碳酰二肼分光光度法检测具体检测步骤
2.1 仪器以及试剂
在检测过程中,分析检测的仪器以及试剂,可以得知使用的 主要仪器包含分光光度计、50mL 的比色管。而所用的试剂包含 了丙酮、硫酸、硫酸锌、高锰酸钾等,所有试剂均必须符合我国 的相关安全标准才可以进行实验 [4]。
此外,在实验过程中,必须要进行显色剂以及溶液的配置。 在显色剂的配制中,称 0.2g二苯碳酰二肼,先加入 50mL 丙酮使 其完全溶解再加入去离子水定容至 100ml,摇匀放置于冰箱,如 果试剂颜色加深就不能继续使用应重新配制。此外, 对高浓度样 品分析,显色剂浓度应为2g/100L,配制方法同上,而在标准溶 液的配置中,可以称取 0.2829g于 110℃干燥箱中,烘两小时的优 级纯重铬酸钾,先在 100ml 的烧杯中加水使其完全溶解,再用玻 棒慢慢引流至 1000mL 的容量瓶中,最后用去离子水定容至刻度 线。该溶液的浓度为 100mg/L。
2.2 样品前处理及检测
样品的颜色比较深或比较浑浊时,在测量时,取适量样品于 150ml设备中,加水至50ml,加入氢氧化钠溶液(浓度为4g/L)调节 整个pH值介于7至8之间,再加入ZnSO4 和NaOH的混合液(100ml 浓度为 80g/L 的ZnSO4 溶液和 120ml浓度为20g/L 的NaOH 的溶液 混合),使样品的pH值介于 8至9之间,将样品通过玻璃棒慢慢引 流至 100ml 的容量瓶中,用去离子水定容至刻度线。最后样品经过 慢速定性滤纸分离, 取中间滤液50.0ml用于检测。
此外,关于二价铁、亚硝酸盐等还原物质的消除,可以选取适 量样品,并用水稀释制标线,加入4ml显色剂后,进行摇匀,放置 5min后加入 1mL 的硫酸溶液,并对其整体进行摇匀处理。随后,通 过测定法得出六价格含量,以完成标准曲线的测量。根据整个测量 结果,其公式如以下所示 :
“C=m/v”;
在公式中,“m”等于标准测量后的六价铬含量,而“v”则代 表试份的体积ml。
2.3 检测方法的重现性分析
通过对整个水体的检测,可以对标准曲线回归方程的整个取 值率进行分析。在测量过程中,将整个实验时间设定为 12 月 [5]。 在经过测量后,可以得知按照二倍标准差控制其平均值,保持在 0.0447,标准偏差保持在0.0010。根据标准曲线的变化范围, 从表1、 图 1可以得知标准曲线斜率的年变化范围较小,说明相同浓度的 六价铬标准溶液经多次测量后, 其结果变化不大, 检测方法极佳。
3 结语
综上所述,六价铬是水中的一个常见污染物。因此,对于整 个水环境的质量影响较大,在测量过程中选择良好的检测方法, 可以提升水质量的检测效率以及质量。使用文中介绍的几种检 测方法, 可以有效的检测水中的六价铬, 并利用光谱法将三价铬 以及六价铬进行分离, 以便更好的进行检测。且整个检测流程方 便操作、快速,可以在检测工作中总结经验优化检测的程序,以 提升检测的准确性以及可靠性,为后续水环境的优化保护提供 有力支撑。
参考文献
[1] 施洁 . 二苯碳酰二肼分光光度法检测水中六价铬数据失准案例分析 [J]. 当代化 工研究 ,2020,No.74(21):46-48.
[2] 郑秋蕾 ,颜坤 , 阎凤东 , 等 . 全自动水质分析仪快速检测地表水中六价铬 [J]. 北 方环境 ,2019,031(006):137-138.
[3] 郑秋蕾 ,颜坤 , 阎凤东 , 等 . 全自动水质分析仪快速检测地表水中六价铬 [J]. 环 境与发展 ,2019,31(6).
[4] 刘慧颖 . 环境监测中六价铬经典分析方法的改进措施探讨 [J]. 中国科技投 资 ,2019,000(010):236.
[5] 张勇 . 六价铬监测中的质量控制 [J]. 华东科技 ( 综合),2020(1):0354-0354.
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