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摘 要 ：为了避免电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）进样毛细管或者喷雾器堵塞，采用不同滤纸过滤样品。结果表明 ：滤纸 过滤后的样品金属离子含量偏大，尤其是对钙离子和钠离子影响更大，所以对于有沉淀的样品不能采用滤纸过滤的方法。对此 提出了一些建议和改进措施， 以供相关项目检测人员选择参考。
关键词 ：煤焦油 ；滤纸 ；金属离子 ；ICP ；钙 ；钠 ；铁 ；铜 ；镍 ；钒
煤焦油中的某些微量元素对再加工、储运及环境保护都会 产生不良影响 [1]。煤焦油中碱金属盐和碱土金属盐在煤焦油加工 过程中会对设备造成严重的腐蚀 [2] ；某些微量金属的存在，会 使二次加工过程中催化剂中毒失活，为了保障加氢装置的长期 稳定运行，减少装置的投资，延长运行周期，需要严格把控煤焦 油进厂原料金属离子含量， 拒收金属离子含量超标的煤焦油， 因 此，准确、快速地测定煤焦油中金属元素的含量，对生产的控制 过程有着重要的意义 [3]。在应用ICP 测样品中所含的无机微量元 素时需要采用液体进样， 液体必须清澈透明， 首先要对样品进行 预处理， 预处理通常采用干法灰化和微波消解的方法， 干法灰化 后的样品呈灰白色或者浅黄色， 经过燃烧剩余物已经很少了， 用 盐酸溶解蒸馏水定容后， 虽然我们看到的样品是清澈的， 但是有 些溶液还是有悬浮物或者会有微小的颗粒，样品浓度过大出现 沉淀都可能造成微小颗粒堵塞进样毛细管或者喷雾器。微波消 解后的煤焦油样品很多时候是黄色浑浊的，甚至有黄色絮状物 或者沉淀， 更加容易堵塞进样毛细管和喷雾器， 所以不能直接采 用ICP进行试样分析。进样毛细管堵塞或者喷雾器堵塞，影响实 验结果的准确度和精确度，实验不能顺利进行，如不及时处理， 只能更换进样毛细管或者喷雾器， 增加昂贵的实验费用。就此情 况考虑通过滤纸过滤解决沉淀堵塞的问题。
1 实验部分
1.1 实验仪器
（1）电感耦合等离子体（ICP）原子发射光谱仪 ：英国赛默 飞公司生产 7200 型，波长范围是 165nm~870nm。
（2）电热板 ：DB-3AB， 功率 3.6KW， 额定温度400℃。
（3）马弗炉 ：WS-G150 智能马弗炉。
（4）上海新仪 ：MDS-6G微波消解仪。
1.2 实验试剂及耗材
Ca、Cu、Fe、Na、Ni、V多元素标准溶液标准值为 1000ug/mL， 实验中所用不同浓度的溶液均由标准溶液稀释而成，盐酸、硝酸、 过氧化氢均为分析纯，水为娃哈哈水，滤纸，等离子体工作气（氩气）纯度为 99.999%， 某些品牌的定性、定量盒装滤纸。
1.3 实验过程
1.3.1 干法灰化
称取 1.000g煤焦油样品于石英烧杯中，置于电热板上加热 用滤纸引燃，至火焰熄灭，转移至马弗炉中，750℃焙烧 3h，待 冷却至室温后取出石英烧杯 , 加 1mL盐酸置于电热板上加热溶 解，用娃哈哈水定容至 50mL容量瓶中。
选取 6 个透明清澈无杂质的样品采用 ICP 检测金属离子含 量，再用不同品牌规格的滤纸进行过滤， 再检测过滤后溶液中的 金属离子含量。
1.3.2 微波消解
消解试剂 ：HNO3 65%-68%， H2O2 30%.
取样量 ：0.05g、0.1g。
操 作 方 法 ：加 入 8mL HNO3 预加热，温度120℃，时间 20min ；预消解结束后再加 1mL H2O2 和 1mLHNO3 进行消解
控制设置 ：温度、时间、功率控制。
赶酸 ：将样品灌放入赶酸器进行赶酸，160℃，加热至剩余 一滴溶液。
定容 ：用娃哈哈纯净水定容至 100mL。
2 实验结果
2.1 干法灰化后样品用滤纸过滤对金属离子最终结果的影响 表 2 六个厂家的煤焦油过滤前和过滤后金属离子对比结果
注明 ：原样 1-6 分别代表六个不同厂家的煤焦油 ;A、B、C、 D 分别表示不同品牌的快速定性滤纸、中速定量滤纸、快速定量 滤纸、中速定性滤纸 ；金属离子结果单位为mg/kg。
2.2 微波消解后的样品
3 实验讨论
3.1 干法灰化和微波消解两种方法对煤焦油进行预处理对比
微波消解法虽然取样量比干法灰化少很多，但是处理后的样品浑浊有絮状物和沉淀，消解不完全，取样量太少，没有充分 的代表性， 结果不准确， 而且更容易造成进样毛细管或者喷雾器 堵塞， 因此不适合通过ICP检验金属离子。
干法灰化处理后的样品多数为澄清透明状，且称样量较多， 实验结果更具有代表性。
3.2 煤焦油微波消解预处理后的样品
取 0.1000g煤焦油经过预消解、消解、赶酸、定容，溶液有黄 色沉淀和絮状物 ；减少质量至 0.0500g，溶液仍然浑浊有黄色沉 淀，不适合直接采用ICP 分析金属离子含量，如何将煤焦油通过 微波消解为透明澄清的溶液， 需要进一步的研究。
3.3 干法灰化预处理后的煤焦油样品采用不同品牌型号滤纸 过滤前后结果对比
无论是实验中什么品牌型号的滤纸，过滤后样品中的 Ca、 Cu、Fe、Na、Ni含量均偏高，其中钙和钠含量偏高好几倍。样品 预处理后定容体积为 50mL, 多次润洗滤纸耗费溶液，且不能彻 底消除滤纸对金属离子含量结果的影响，针对这种煤焦油样品 不能采用滤纸过滤来消除沉淀和絮状物。
滤纸在生产工艺过程中会带入钙和钠，不同品牌滤纸金属 离子含量各异， 相同品牌不同滤纸之间也是不同的， 批次不同也 存在差异， 虽然过滤不会影响普通实验结果， 但是煤焦油试样中 金属离子含量仅为几百个mg/kg，采用滤纸过滤会使结果偏高， 因此在应用 ICP 测量煤焦油中金属离子含量时要根据实际情况 选择合适的方法处理样品，不能采用滤纸过滤。碰到浑浊、有颗 粒的溶液直接上机分析会造成进样毛细管或喷雾器堵塞，发生 过进样毛细管堵塞情况， 里面是黑色不溶物， 考虑为煤焦油中的 粉尘或其他杂质，或者是看不到的颗粒导致进样管到雾化器时 由于喷雾器堵塞不会雾化， 前者样品直接吸不进去， 后者样品不 会雾化所有离子均检验不出来。一般这种情况可以试试以下方 法 ：1.选择适当的溶剂利用滴管或者洗瓶清洗毛细管，利用压 缩空气吹出清洗液，反复该步骤以彻底清洗毛细管驱除沉积物。 2. 将堵塞区域浸入溶液中加热，溶液沸腾后可以带出沉积物，这 样不会对毛细管造成损坏。如果严重时只能更换进样管或者喷 雾器，增加昂贵的实验费用。再者，实验中经常观察ICP 主机氩 气压力表， 如果压力比正常压力偏大， 一般考虑是进样管到雾化 器发生堵塞， 要及时停止实验， 使用上述方法处理。
经比较，干法灰化后的试样一般不会出现沉淀和絮状物，偶 遇样品浑浊情况， 本人采用的方法是静置分层， 取上层清液上机 分析， 或者将进样管插到溶液上层澄清部位， 实验简单易操作不 会引入干扰离子， 结果稳定， 且不会对仪器造成损坏。
参考文献
[1] 李立新 , 张岩 . 等离子发射光谱法测定原油中微量金属元素 [J]. 炼油与化 工 ,2010,21(4):45-48.
[2] 陆斌 .ICP-AES 电感耦合等离子体发射光谱油料直接进样测定原油和渣 油 中金属 元素含 量 [J]. 安庆师 范 学 院 学报（自 然科 学版）,2009,(2).61-62,66. doi:10.3969/j.issn.1007-4260.2009.02.019.
[3] 李灿，展学成，赵瑞玉 , 等 . 固定床渣油加氢脱金属催化剂制备及失活研究进 展 [J]. 现代化工 ,2015,35(1):18-22.
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