青皮生品及贵州特色炮制品质量标准研究论文

SCI论文（www.lunwensci.com）:

摘要：目的通过对10批次青皮生品及麸炒品的质量标准研究，建立其质量标准，为青皮饮片的规范化生产及质量控制提供依据。方法采用HPLC测定10批次青皮生品及麸炒品中的橙皮苷含量；进行显微鉴别、薄层色谱鉴别，对水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物等指标研究，并分析评价。结果10批次青皮的薄层色谱鉴别中，供试品与对照品斑点清晰、一致。青皮生品水分不得超过11.0%，总灰分不得超过5.0%，酸不溶性灰分不得超过0.4%，水溶性浸出物不得少于20.0%，醇溶性浸出物不得少于18.0%，橙皮苷含量不得少于4.0%。麸炒品水分不得超过8.0%，总灰分不得超过5.0%，酸不溶性灰分不得超过0.4%，水溶性浸出物不得少于20.0%，醇溶性浸出物不得少于18.0%，橙皮苷含量不得少于3.0%。结论建立青皮生品及麸炒品质量控制标准评价体系。

关键词：青皮；橙皮苷；麸炒品；HPLC

本文引用格式：顾田,李妍,王建科,等.青皮生品及贵州特色炮制品质量标准研究[J].世界最新医学信息文摘,2019,19(99):350-351,355.

Study on Quality Standard of Citrus Reticulata Blanco raw Products and Guizhou Characteristic Processed Products

GU Tian,LI Yan,WANG Jian-ke*,ZE Wei-wei,WU Shu-liang,ZHOU Xun-tao

(Guizhou University of Traditional Chinese Medicine,Guiyang Guizhou)

ABSTRACT:Objective To study on the quality standard of 10 batches of Citrus reticulata Blanco raw products and Bran stir-fried products,the quality standard was established to provide the basis for the standardized production and quality control of Citrus reticulata Blanco.Methods The content of hesperidin in 10 batches of Citrus reticulata Blanco raw products and Bran stir-fried products was determined by HPLC.and identified by microscopical identification and thin layer chromatography.The indexes of water,total ash,acid insoluble ash,water soluble extract and alcohol soluble extract were studied and evaluated.Re-sults In the identification of 10 batches Citrus reticulata Blanco by thin layer chromatography,the spots of the tested samples were clear and consistent with those of the control.The water content of Citrus reticulata Blanco raw products shall not exceed 11.0%,and the total ash content should not exceed 5.0%,the acid insoluble ash should not exceed 0.4%,the water-soluble extract should not be less than 20.0%,the alcohol-soluble extract should not be less than 18.0%,the content of hesperidin shall not be less than 4.0%.The water content of Bran stir-fried products shall not exceed 8.0%,and the total ash content should not exceed 5.0%,the acid insoluble ash should not exceed 0.4%,the water-soluble extract should not be less than 20.0%,the alcohol-soluble extract should not be less than 18.0%,the content of hesperidin shall not be less than 3.0%.Conclusion The quality control standard evaluation system of Citrus reticulata Blanco raw products and Bran stir-fried products was established.KEY WORDS:Citrus reticulata Blanco;Hesperidin;Bran stir-fried products;HPLC

0引言

青皮为芸香科植物橘（Citrus reticulata Blanco）及其栽培变种的干燥幼果或未成熟果实的果皮。具有疏肝破气、消积化滞功效，主治胸胁脘腹胀痛、食积不消等症[1]。青皮主要含有挥发油、黄酮类及氨基酸等多种化学成分[2-4]，且黄酮类化合物中，橙皮苷因其具有止咳化痰、行气降脂等功效，可以作为衡量青皮相关活性的主要成分[5]。现代药理研究表明，青皮具有较好的升高血压、抗休克等作用，具有抗病毒、抗肿瘤及抗氧化等活性[6-7]。2015年版《中国药典》收载青皮及其醋炙品，我国不同地区有着不同的用药习惯，青皮在贵州的使用独具特色，即蜜麸炒青皮。该特色炮制方法已收载于《贵州省中药饮片炮制规范》（2005版）中，但其质量标准项为传统标准，不利于控制饮片质量。本研究通过对10批次不同产地青皮生品及麸炒品进行含量测定、水分、灰分等内容研究，分别建立青皮生品及麸炒品质量标准，为更好的控制其质量奠定基础。

1仪器与试药

1.1仪器

LC-20AT高效液相色谱仪（LC-20AT二元梯度泵、SPD-20A检测器，日本岛津）；高速多功能粉碎机（浙江永康）；JT5003型全自动天平（余姚金诺）；HS10260D超声波清洗器（上海易净）；微量分析型超纯水机（四川沃特浦）。

1.2试药

1.2.1标准品

橙皮苷对照品（批号：MB6F-XOOG），购自中国食品药品监督管理局，供含量测定、薄层鉴别用。

1.2.2试剂

甲醇、乙醇、丁酮、稀盐酸、醋酸乙酯均为分析纯；甲醇为色谱纯；水为超纯水。

1.2.3药材

10批次青皮经贵州中医药大学魏升华教授鉴定均为芸香科植物橘（Citrusre ticulata Blanco）及其栽培变种的干燥幼果或未成熟果实的果皮。青皮饮片来源见表1。

麸炒青皮[8]：取蜜麸皮撒在热锅中，加热至冒烟时，投入净青皮，不断翻动，炒至青皮表面呈黄绿色时取出，立即筛去麦麸，晾冷。每100kg净青皮片，用食醋15kg，蜜麸皮10kg。


2方法与结果

2.1显微鉴别

取青皮粉末少许于载玻片上，滴加2~3滴水合氯醛溶液，于酒精灯上加热透化，冷却后，滴加适量稀甘油，用镊子轻轻将盖玻片盖上，调整盖玻片。将制备的装片置于电子显微镜下观察，结果见图1。

结果表明：青皮饮片的中果皮薄壁组织众多，细胞形状不规则，壁稍增厚，有的成连珠状。气孔长圆形，直径20~28m，副卫细胞5~7个；靠外方的径向壁稍增厚。草酸钙方晶存在于近表皮的薄壁细胞中，呈多面体形、菱形或方形，直径3~28m，长至32m。




橙皮苷结晶棕黄色，呈半圆形、类圆形团块。螺纹导管、网纹导管细小。

2.2薄层鉴别

取本品粉末0.3 g，加甲醇10 mL，加热回流20 min，滤过，取滤液5 mL，浓缩至1mL，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。参照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各分别点于用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展至约3 cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展至约8 cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365 nm）下检视。结果见图2。




从左到右依次为：橙皮苷对照品（S）及1-10号样品结果表明：10批次青皮饮片的薄层色谱在紫外灯下（365nm）与对照品色谱的相应位置显相同颜色斑点，斑点均清晰、一致。

2.2.1水分

参照《中国药典》2015版一部中水分测定法项下甲苯法测定。结果见表2、表3。

2.2.2总灰分

参照《中国药典》2015版第一部灰分测定法项下总灰分测定法测定。结果见表2、表3。

2.2.3酸不溶性灰分

参照《中国药典》2015版灰分测定法项下酸不溶性灰分测定法测定。结果见表2、表3。

2.3浸出物

2.3.1水溶性浸出物

参照《中国药典》2015版浸出物项下热浸法测定测定，结果见表2、表3。



2.3.2醇溶性浸出物

参照《中国药典》2015版浸出物项下热浸法测定。以60%乙醇为溶剂。结果见表2、表3。

2.4含量测定

2.4.1色谱适用条件

色谱柱：Agilent HC-C18（250 mm×4.6 mm，5m)；检测波长：284 nm；流动相：甲醇-水（45：55）；流速：1.0 mL/min；柱温：30℃。

2.4.2对照品溶液的制备

取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每l mL含0.l mg的溶液，即得。

2.4.3供试品溶液的制备

取本品细粉约0.2 g，精密称定，置50 mL锥形瓶中，加甲醇30 mL，称定重量，超声处理30 min，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2 mL，置5 mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇勻，过0.45m微孔滤膜，即得。

2.4.4线性范围的考察

精密称取0.03 g橙皮苷对照品，于50 mL容量瓶中，加甲醇溶解，分别精密量取1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL于10 mL容量瓶中，加入相同浓度的甲醇制成0.06 mg/mL、0.12 mg/mL、0.24 mg/mL、0.36 mg/mL、0.48 mg/mL、0.60 mg/mL的对照品溶液，分别精密吸取10L注入高效液相色谱仪，测得峰面积。以面积（A）为纵坐标，含量（g）为横坐标，进行线性回归，得回归方程：Y=2×106X+133094，r=0.9999，在0.6~6.0g之间呈良好的线性关系。

2.4.5样品含量测定

分别取10批次青皮生品，按上述各项方法进行测定，计算，即得。结果见表2、表3。

3讨论

根据饮片质量标准制定原则及综合评价后，青皮生品水分不得超过11.0%，总灰分不得超过5.0%，酸不溶性灰分不得超过0.4%，水溶性浸出物不得少于20.0%，醇溶性浸出物不得少于18.0%，橙皮苷含量不得少于4.0%。麸炒青皮饮片含水量不得超过8.0%，总灰分不得超过5.0%，酸不溶性灰分不得超过0.4%，水溶性浸出物不得少于20.0%，醇溶性浸出物不得少于18.0%，橙皮苷含量不得少于3.0%。

2015版《中国药典》未收载麸炒青皮的炮制方法，通过研究，青皮生品与麸炒青皮在醇浸出物含量上存在一定的差异，且炮制品大部分醇浸出物较生品高，是否与青皮炮制原理及工艺有关，有待今后进一步研究。广东1、广东2所产青皮中橙皮苷含量较其他产地低，这可能与生长环境、采收、加工及贮藏保管等因素有关，有待于进一步研究。

本研究以橙皮苷作为青皮功效变化的指标性成分，能够较好地表征青皮的功效主治，建立准确、科学、可量化的临床用量研究标准。完善了青皮生品及麸炒品的质量标准，为其标准的制定提供参考。

参考文献

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[8]贵州省食品药品监督管理局.贵州省中药饮片炮制规范（2005年版）[M].贵州：贵州科技出版社,2005:141.

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