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摘要：目的探究通过建立HPlc法测定喘嗽宁片中苦参碱的含量。方法采用agilent 5 tc-c18（2）（4.6×250mm，5μm）；以乙腈-0.1%磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至7.6）（19:81）为流动相；检测波长220nm。结果喘嗽宁片中苦参碱苦参碱在0.09623-1.9247μg范围内线性关系良好，平均回收率（n=6）为98.0%。结论该方法操作简单，准确可靠，重复性好，为喘嗽宁片质量标准的建立奠定了基础。
关键词：喘嗽宁片；苦参碱；高效液相；含量测定
本文引用格式：季雪，李宪刚，崔韶婧，等.HPlc法测定喘嗽宁片中苦参碱的含量[J].世界最新医学信息文摘,2019,19(85):152-153,155.
Determination of Matrine in Chuansuning tablets by HPLC
JI Xue,LI Xian-gang,CUI Shao-jing,LIU Si-liang
(Dalian Inspection and Inspection Certification Technical Service Center,Dalian,Liaoning)
ABSTRACT:Objective To establish a HPLC method for the determination of Matrine in Chuansuning tablets.Methods agilent 5 TC-C18(2)(4.6×250mm,5μm)was used,the mobile phase was acetonitrile-0.1%phosphate solution(adjusted pH to 7.6 with triethylamine)(19:81),and the detection wavelength was 220 nm.Results The linear range of Matrine in Chuansuning tablets was 0.09623-1.9247μg,and the average recovery(n=6)was 98.0%.Conclusion The method is simple,accurate and reliable,and has good reproducibility.It laid a foundation for the establishment of quality standard of Chuansuoning tablets.
KEY WORDS:Chuanshuuning tablets;Matrine;High performance liquid phase;Content determination
0引言
喘嗽宁片是由白果、苦杏仁、苦参等10味药材制成的复方制剂，具有清热平喘、止咳化痰的功效。用于支气管哮喘、喘息型支气管炎、肺气肿、肺心病早期[1]。该制剂的现行标准中，针对苦参仅有薄层色谱鉴别方法，对其含量无法进行有效控制。本实验针对苦参中的苦参碱成分建立了HPLC的含量测定方法[2]。该方法操作简单，准确可靠，重复性好，为喘嗽宁片质量标准的建立奠定了基础。
1仪器与试药
1.1仪器
Waters e2695高效液相色谱仪（Waters公司）；BP211D型和LE244S型电子天平（satorius公司）。
1.2试剂与试药
苦参碱对照品（批号110805-201709，98.7%），由中国食品药品检定研究院提供。乙腈、磷酸和三乙胺为色谱纯，水为超纯水。
2方法与结果
2.1含量测定
2.1.1色谱条件
采用Agilent 5 TC-C18（2）（4.6×250mm，5μm）色谱柱；以乙腈-0.1%磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至7.6）（19:81）为流动相；检测波长220nm；流速1.0mL·min-1；柱温30℃。
2.1.2溶液的制备
2.1.2.1对照品溶液
取苦参碱对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
2.1.2.2供试品溶液
取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，加浓氨试液1ml、三氯甲烷25ml，加热回流1h，滤过，容器及残渣用三氯甲烷少量多次洗涤，滤过，滤液合并，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.1.2.3阴性样品溶液
取缺苦参的阴性样品，按“2.1.2.2”项下的方法制备阴性样品溶液并进行测定，记录色谱图，结果阴性无干扰（见图1）。
2.2方法学验证
2.2.1线性范围的考察
精密称取苦参碱对照品9.75mg，制成9.623、3.849、7.699、15.397、19.247μg/ml的对照品溶液。分别精密吸取上述溶液各10µl，按2.1.1项下色谱条件测定峰面积，以峰面积为纵坐标，以对照品浓度为横坐标绘制标准曲线并计算得回归方程：y=736074x-11527 r=0.9999，结果表明，苦参碱在0.09623-1.9247μg范围内线性良好。
2.2.2精密度考察
精密吸取同一供试品溶液10µl，按“2.1.1”项下色谱条件连续进样6次，分别记录液相色谱图，RSD=0.7%，表明仪器精密度良好。
2.2.3稳定性考察
精密吸取同一供试品溶液分别于配制后0、4、12、和24h按“2.1.1”项下色谱条件测定苦参碱含量，测得峰面积的RSD为0.9%，表明供试品溶液在24h内基本稳定。
2.2.4重复性考察
取同一批样品，平行制备6份，按“2.1.1”项下色谱条件进行测定，测得峰面积的RSD为0.7%，表明方法重复性良好。
2.2.5加样回收率试验
精密称取已知含量的同一批号样品0.5g，精密加入对照品溶液4ml（浓度：0.1925mg/ml），照2.1.2.2项下操作，平行制备6份，按“2.1.1”项下色谱条件进行测定，计算加样回收率，见表1。结果平均回收率（n=6）为98.0%，测得峰面积的RSD为1.1%。
3讨论
3.1文献研究表明，苦参的质控指标多为苦参碱和氧化苦参碱[3-5]。经考察，供试品中无氧化苦参碱成分，考虑为经过煎煮，氧化苦参碱转化为苦参碱。因此，确定苦参碱的含量为考察本制剂中苦参质量的指标[6-8]。
3.2本实验比较了超声提取和加热回流两种提取方法，结果显示回流提取率高，因此选用加热回流提取方法；对加入浓氨试液量0.5ml、1.0ml、1.5ml和三氯甲烷各25ml加热回流提取进行比较，结果选择浓氨试液加入量1.0ml和三氯甲烷25ml加热回流提取；考察加热回流提取40、60、90min，结果选择加热回流60min提取。
3.3本实验分别用Thermo SCIENTIFIC C18（4.6×250mm，5μm）、Agilent Eclipse Plus-C18（4.6×250mm，5μm）、Agilent 5 TC-C18（2）（4.6×250mm，5μm）三个品牌的色谱柱测定，结果表明，本实验的耐用性良好。
参考文献
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[8]闫芳,朱磊,李君,郑艳春.HPLC法测定益心舒片中五味子甲素和丹参酮ⅡA含量[J].世界最新医学信息文摘,2019,19(45):131,133.
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