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摘要:目的 研究浸溃法提取意苡仁的最佳工艺。方法 根据单因素实验及正交实验设计对所提取工艺进行优化设计,以提取药液的粒度、 料液比、时间、温度为主要影响因素,以意苡仁浸膏量为评价指标,采用L9(34)正交实验优选最佳工艺。结果 影响薏苡仁浸膏量最佳工 艺的先后次序为:粒度 > 温度 > 料液比 > 作用时间,其中粒度影响最大。结论浸溃法提取薏苡仁浸膏最佳乙醇浓度为70%,最佳工艺为 A2B3C2D3,与最初的验证实验结果一致,该实验方法单简合理,结果稳定可靠。
关键词:浸溃法;意苡仁;正交实验
本文引用格式:刘奕乐,王泽坤,朱江川.浸溃法提取薏苡仁最佳工艺条件的研究[J].世界最新医学信息文摘,2019,19(30):217-219.
Study on the Optimum Conditions of Extraction of Coixseed with Impregnation Method
LIU Yi-le1, WANG Ze-kun1, ZHU Jiang-chuan1, WANG Ya-ping1, CHEN kai2*
(1. Department of Immunology,College of Medicine, Yanan Shaanxi; 2. Department o^f Anesthesiology, Hospital of Affiliated, Yanan Shaanxi)
ABSTRACT: Objective In order to obtain optimization of soak method of CoixSeed. Methods According to the single factor experiment and orthogonal experiment design, the extraction process was optimized. The effect of the particle size ,solid -liquid ratio,extraction time and extraction temperature of the CoixSeed by single factor experiments and orthogonal experiments in alcohol were investigated. Results The decreasing order of importance of the four process conditions affecting CoixSeed extraction was particle size,extraction temperature, solid -liquid ratio and extraction time,especially particle size effect. Conclusion The best extraction of Coix seed extract concentration of 70% alcoholand the best extraction condition was A2B3C2D3, The method is simple and reasonable, and the results are stable and reliable.
KEY WORDS: Impregnation method; Coixseed; Orthogonal experiments
0引言
薏苡仁(SemenCoicis),英文名CoixSeed,是禾本科植物意 苡 Coixlacryma- jobil.var.ma-yuen(Roman.)Stapf 的干 燥成熟 种仁,为我国传统中药。其具有多种生物学活性,研究表明意 苡仁不仅拥有镇痛、镇静、解热等功效,而且临床上常给予寻常 疣、扁平疣、丝状疣、软疣的治疗,同时亦用于预防宫颈癌、肠 癌、胃癌的辅助治疗[1一气其药理学作用及生理学活性得到了 一致的认可。
关于薏苡仁提取工艺的选择已有大量研究报道[5-7],尽管众 多实验结果薏苡仁的提取率都有一定程度的提升,但是众多的 提取方法要么步骤繁琐,要么所使用的溶剂费用较高,需要耗费 大量的时间,所以,如何制定合理、科学的提取方法,能将成本降 到最低,且提药方法简便、安全,并要确保薏苡仁的质量,是目前 提取薏苡仁方法的最终目标。本实验利用浸渍法提取薏苡仁, 其方法简易,成本低。因此,本实验利用正交试验的方法来确定 浸渍法提取单因素的最佳参数,为大量薏苡仁的提取工业化提 供参考。
1材料与方法
1.1材料
1.1.1药材
意苡仁购买延安大学附属医院中药房;乙醇购买天津利安化 学有限公司。
1.1.2仪器
电子天平(北京赛多利斯仪器厂500g 0.001g );万能粉碎机 (上海谷宁公司);低温恒温槽(YRDC-0506 )、循环真空水泵(上 海亚荣生化厂SHZ- DI )及旋转蒸发器(RE52-98 );电热恒温鼓 风干燥箱(天津市中环实验电炉公司DH101),索氏提取器(上海 洪基仪器公司SXT-06)。
1.2方法
1.2.1药物提取前的处理
将薏苡仁中沙粒、土粒及其它杂质挑拣,入托盘,后放入烘 箱中烘干,温度为80Y,烘干所用时间lh,等待冷后取出。后将 其加入粉碎机中粉碎,取出粉末,不同目数的筛过筛。分别取得 10目、20目、30目、40目、60目、80目、00目颗粒,分装,标记,备用。
1.2.2药物提取流程
称取适量药粉末,于瓶中一加入适宜的溶剂-将瓶放入索氏 提取器一打开其电源一设温度为目的温度,并计时一提取结束 后,取下容量瓶-将药液经过布氏漏斗并抽滤,即得提取药液― 入旋转蒸发仪一开启其电源,抽出药液中的乙醇一将瓶中药液 多余的水继续蒸发-称取得药浸膏量。
1.2.3浸渍法提取薏苡仁溶剂的选择
在相同质量、目数、提取时间和温度的条件下,根据单因素 实验研究所用溶剂的浓度,从而得到适宜的提取溶剂。传统提 药选用水为煎药所用溶液,由于水溶液易霉变、稳定性较差且保 存时间较短等,根据“相似相容”实验原理,提取溶剂液体选取乙 醇。提取浓度分别为:50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇、80%乙醇、 90%乙醇、100%乙醇。
1.2.4提取药物的单因素实验
在投样量(5.0g)和含醇量相同的的条件下,分别就提取粒 度、料液比、时间、温度做单因素试验。
1.2.4.1 粒度
固定料液体积比1:30,时间70分钟,温度80Y,观察不同粒 度(目)10、20、30、40、60、80、100目对薏苡仁有提取效成分量的 影响。
1.2.4.2料液比
固定粒度30目,时间70分钟,温度80r,观察不同料液比 (g/mL) 1:5、1:10、1:15、1:20、1:25、1:30 对薏苡仁有提取效成 分量的影响。
1.2.4.3 时间
固定粒度30目,料液比1:30,温度80Y,观察加热时间15、 30、45、60、75、90、105对薏苡仁有提取效成分量的影响。
1.2.4.4 温度
固定粒度30目,料液体积比1:30,时间70分钟,观察不同 温度20、30、40、50、60、70、80、90对薏苡仁有提取效成分量的 影响。
1.2.5薏苡仁有效成分提取的正交实验设计
在单因素实验的基础上,用乙醇作为提取溶剂,浸渍法提取 意苡仁浸膏最佳提取工艺条件,采用正交设计吐以粒度、料液 比、时间、温度作为4个参考因素,选取3水平进行试验,采用L9 (34)正交表进行正交试验,从而得出最佳工艺条件,每组试验重复3次。
2实验结果及分析
2.1浸渍法提取着菠仁溶剂的选择
在相同的投样量5.0g、、温度、目数、时间,与不同浓度的乙 醇作用,结果得岀如下70%乙醇浓度为最佳溶剂浓度(图1 )。
2.2单因素试验
2.2.1粒度对蕙菠仁提取浸膏量的影响
实验结果见图2所示,药物粒度大小是由药物比表面积所决 定,因此对药物与溶剂之间接触和传质受到影响,为了确保浸膏 量确保质量,粒度的分别定为20,40,80目。
2.2.2料液比对蕙菠仁浸膏量的影响
实验结果见图3所示,在料液比1 :20-1:30时,惹茂仁浸 膏量增加,为了确保提取效率并确保质量,体积比的分别定为 1:20,1:25,l:30
o
2.23时间对惹茂仁浸膏量的影响
结果如图4所示,浸膏量随 着时间的延长而明显增多,90min时浸膏量最高,随着时间的 继续延长,浸膏量呈下降趋势。这可能是因为时间过长,细胞 过多,杂质释放亦相应增多,因此作用时间定为60-90min为宜。
2.2.4温度对蕙菠仁浸膏的影响
实验结果如图5所示,温度越高,惹茂仁浸膏量提取越高,多 是由于随着温度的增加,分子的热运动加速,从而使有效成分得 意释放,温度高于80P后,浸膏量有所下降,温度过高会使药物 成分得到破坏和降解,从而影响了意茂仁的浸膏量。
2.3正交实验
在单因素实验的基础上,选取提取粒度(A )、提取料液比 (B)、提取时间(C )及提取温度(D)为考察因素,见表l
o根据表 1采用L9(3
4)正交实验设计,进行优化惹茂仁浸膏的提取工艺条 件,实验结果见表2,方差分析结果见表3。
结果见2和表3。由极差值R和方差分析可见,影响意茂仁 浸膏量因素的顺序为A>D>B»C>,其中粒度目数的多少对浸膏 量的影响具有非常显著的意义(P<0.01),温度的高低、料液比不 同对实验结果亦有显著性意义(P<0.05),而所用的时间对浸膏的 无显著性影响(P>0.05)
o确定浸渍法提取惹茂仁浸量最佳工艺 为A2B3C2D3,与最初的验证实验结果一致。
3讨论
惹茂仁含有丰富的活性成分,其中包括惹茂仁酯、脂肪酸 类、甘油三酯类、惹茂内酯、内酰胺类、三蔣类、螢醇类、糖类等多 种化合物在国内,康莱特注射液(KLT产財其有效成分就 是提自惹茂仁中的酯类,在临床得到广泛的应用。
本研究应用浸渍法提取惹茂仁有效成分浸膏量,通过正交设 计实验得出最佳优选工艺条件,从实验结果可以看出,极差数值 的大小对实验结果有一定的影响。若大的极差说表明此因素的 变动水平对实验结果的影响相对就大,若小的极差就表明此因 素的变动水平对此实验结果的影响就小U%通过极差结果,我 们可以得出,四种因素对惹茂仁浸膏量的影响程度依次为:粒度 (A)>温度(D)>料液比(C)>时间(C)。同时可以得出的最佳优选 提取条件为A2B3C2D3。而在本次实验中,从方差分析可以看出, 可得出:因素A(粒度)、因素D(提取时间)、因素B(料液比)对 实验结果影响非常显著;因素C(时间)对实验结果影响显著性 较小。本研究应用浸渍法提取惹茂仁浸膏量,对提取各因素的 条件进行了正交设计实验优化,大大提高了浸膏量,为惹茂仁有 效成分的提取研究奠定一定的理论基础。
参考文献
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