摘要：本研究通过两步水热法制备了棒状的钛酸镁粉体。实验以钛板和氯化镁为原料，多元醇作为分散剂，通过调整分散剂的种类和添加量得到不同形貌的立方相钛酸镁。本研究的目的在于探讨不同种类和不同添加量的多元醇分散剂对钛酸镁形貌粒径的影响。采用X射线衍射仪和SEM扫描电镜对产物进行表征。结果表明，不同分散剂对钛酸镁的形貌特征有显著影响，而分散剂的添加量对形貌的影响相对较小。在相同条件下，丙三醇作为分散剂时得到产物的形貌最佳为长细棒状。本研究确定了影响钛酸镁形貌的最佳多元醇分散剂，为钛酸镁粉体的合成提供了优化的工艺参数。
关键词：钛酸镁,多元醇分散剂,形貌,粒径
0引言
现代社会电子技术的飞速发展，对电子元件的性能要求日益提高，包括更高的耐压性、优越的绝缘性、更高的精度和多功能性，以满足日益增长的民用需求。在这一背景下，钛酸盐类化合物，特别是钛酸镁（MgTiO3），因其独特的物理化学性质，逐渐成为电子材料领域的研究热点。钛酸镁作为一种新型电子陶瓷材料，因其优异的介电性能，如低介电损耗、低介电常数以及稳定的谐振频率和温度系数，被广泛应用于陶瓷滤波器、晶界电容器等电子元件中。这些特性使得钛酸镁在微波频率下表现出良好的介电性能，成为高频热稳定材料的重要组成部分[1-3]。中国在钛资源方面具有优势，这为钛酸盐的研究和工业化生产提供了便利。钛酸盐的吸波性能为其在隐身材料开发中的应用提供了研究价值，并预示着巨大的市场潜力。尽管如此，中国在钛酸盐领域的研究和生产技术还不够成熟，导致钛酸盐材料相对稀有和宝贵。因此，加强钛酸盐产品的开发显得尤为重要[4-8]。
钛酸镁的合成通常涉及高温固相反应，如将TiO2与Mg的混合物加热或通过TiO2与MgCl2在高温下反应生成。然而，钛酸镁的合成过程中存在挑战，如粉体烧结温度较高（1 430℃~1 450℃),这使得烧结合成粉体较为困难[9-12]。为了克服这些挑战，研究者们正在探索不同的合成方法和分散剂，以调控钛酸镁的形貌和粒径。通过比较不同种类和数量的多元醇分散剂对钛酸镁合成的影响，可以优化合成过程，制备出尺寸小、粒度均匀、高纯度的钛酸镁陶瓷[13-15]。这对于提高电子元件的性能和可靠性至关重要，同时也为钛酸盐材料的大规模生产和应用奠定了基础。本文采用的是水热合成法，通过控制多元醇的种类和加入量来制备形貌较佳的钛酸镁，表征并比较不同多元醇分散剂下合成钛酸镁的形貌粒径，从而确定最佳多元醇，获得形貌规整、粒径均匀的钛酸镁晶体，为之后探究钛酸镁粉体的制备条件和性能研究提供依据。
1实验部分
1.1实验药品和实验仪器（表1、表2）
1.2钛酸盐纳米线的制备
先剪六七块长2 cm×1 cm（长×宽）的长方形钛板备用。再准备6个干净的50 mL烧杯，每个烧杯中倒入12 mL左右的丙酮溶液。接着取刚剪下的长方形钛板，分别放入6个烧杯中。将盛有钛板丙酮溶液的烧杯放入超声仪超声大概20 min后取出。然后将钛板逐个取出，分别用去离子水冲洗后放置备用。在高温高压反应釜中装入25 mL 1 mol/L NaOH溶液，取一块之前清洗过的钛板放入反应釜并置于均相反应器中，设置温度200℃、反应8 h，得到钛酸盐纳米线[9]。
1.3 MgTiO3的制备
用电子秤精确称得2.02 g六水合氯化镁粉末，0.40 g氢氧化钠固体粉末和0.10 g硫脲，量筒量取10 mL蒸馏水；称量好的药品和蒸馏水放入反应釜中，加入1 mL乙醇、磁石和2 mol/L盐酸用磁力搅拌器搅拌。搅拌均匀后取出磁石，把第一步分类好的纳米线放入反应釜关紧，继续设置温度200℃,放入反应釜4 h。反应完成后取出反应釜冷却至室温，取出钛板在真空泵上抽滤，分别用1 mL无水乙醇、乙二醇、丙三醇和赤丁四醇搭配蒸馏水清洗数次，直到钛板上没有残留。将浊液抽滤完成后得到的实验样品编号并放入恒温鼓风干燥箱里干燥6h，放入药品收集瓶中分别再次编号。改变无水乙醇、乙二醇、丙三醇和赤丁四醇用量为2 mL并重复清洗，抽滤，再次编号。
1.4 X射线衍射仪测试
使用X射线衍射仪对不同多元醇分散剂下的样品进行表征，首先将样品研磨至10μm以下，过200目（0.074 mm）筛，确保干燥均匀。样品量少时，可黏附于载玻片或小样品池上。设定衍射仪参数，步长0.02（。）/step（2θ),扫描速度0.5（。）/min，使用Cu靶，设定管压36 kV，管流20 mA，配备Ni滤波片，扫描角度范围10。~80。。然后进行样品测定。
1.5 SEM测试
使用日本电子株式会社JSM-6010LV钨灯丝扫描电子显微镜来观察获得的不同多元醇分散剂下材料的样品形貌，放置样品到样品座上，将样品座放在样品座夹具内，关闭交换室门，扣好锁扣，抽真空至EVAC常亮，达到真空度要求时进行操作图像，最后获得图像电子版。加速电压为30 kV。原理是利用高能电子束轰击物质表面，被击中区域产生俄歇电子，X射线透射电子，再加上紫外线和红外线的电磁辐射，可反射出被测样品的化学微观结构和形貌特征。
2实验结果与讨论
2.1钛酸镁的XRD分析
通过XRD对样品进行扫描，得出在不同多元醇分散剂下合成的钛酸镁粉体的X衍射图（图1）。分析图1可得，钛酸镁晶型为立方相结构。由图1看出，实验条件下生成的MgTiO3的纯度和结晶度与分散剂剂量关系不是很大，而分散剂的种类对产物晶型影响更大。当添加的多元醇分散剂为丙三醇时，产物在45。附近的衍射峰强且更加尖锐，与MgTiO3的标准谱图最接近，且添加2 mL时，比加1 mL时衍射峰更高，说明添加量为2 mL时产物的纯度和结晶性能更好。当添加乙醇或赤丁四醇时衍射峰在52。附近有缺失，当乙二醇的添加量为2 mL时衍射峰在52。、65。附近都有缺失且伴有其他杂峰，说明产物中有杂物，可能因为反应不完全或者洗涤不彻底造成。结果分析可知，分散剂为丙三醇时，所得MgTiO3的纯度和结晶性能更好，且在一定范围内，随分散剂添加量的增加，衍射峰强度会变大，产物纯度和结晶性能会更优异。
2.2钛酸镁的形貌分析
图2为不同分散剂制得的钛酸镁的扫描电镜图，分别为添加1 mL C2H5OH，2 mL C2H5OH，1 mL乙二醇，2 mL乙二醇，1 mL丙三醇，2 mL丙三醇，1.4 g赤丁四醇，2.9 g赤丁四醇时所得钛酸镁粉体的SEM图。由图2可以看出，多元醇的剂量不会对MgTiO3的形貌有太大影响，但醇的种类决定粒子表面形貌和粒径。当添加剂为C2H5OH时，钛酸镁的形貌为球状，球形大小均匀，粒径在0.8μm；当添加的多元醇为乙二醇时，钛酸镁的形貌为细长棒状，棒长为500.0 nm，棒宽仅为5.0 nm左右，长径比约为100/1；当添加的多元醇为丙三醇时，钛酸镁形貌为更长棒状，棒长接近1.0μm，长径比约达到200/1；当添加的多元醇为赤丁四醇时，钛酸镁形貌变为海绵状，此时看起来是纳米线团聚融合而形成了海绵片形，出现了小颗粒杂质且片状杂乱无规则，表明结晶性较差。由图2对比图可知，添加丙三醇时得到的产物粒径分布窄且形貌最佳为长棒状。
3结论
本研究采用水热合成法制备出形貌粒径不同的钛酸镁，研究了不同分散剂对钛酸镁形貌粒径的影响，通过实验可以得出，分散剂的种类对产物产生的影响很大。可以通过改变分散剂种类有效地控制钛酸镁粒子的形貌粒径和粒子质量，结论如下：
1）通过XRD分析可以看出，当添加剂是丙三醇时，衍射峰较强，所以加入丙三醇时性能良好。
2）通过SEM显微镜分析可以看出，分散剂种类不变的情况下，添加的量不会改变产物的形貌特征；在分散剂种类改变的情况下，当添加剂是丙三醇时，产物形貌最优且为棒状。
所以，本实验研究结果显示丙三醇是影响钛酸镁粒子形貌粒径和介电性能的最佳多元醇分散剂。
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