摘要：在化工工业领域，混合气体通过具有选择性透过的气相膜，在一定驱动力作用下，使混合气体达到分离提纯的目的。当前对膜分离工艺技术膜后气体（渗透气、非渗透气）提取纯度进行分析，通过对比评估调整性能参数指标，进行分析总结，进而实现资源重组，提高氢气的利用率，减少能耗损失，为化工生产提供宝贵经验。
关键词：膜分离,渗透气,非渗透气
1膜分离系统流程概述
从精制、裂化冷低压分离器顶部分离出的冷低分气（氢气含量为92%）作为原料气进入膜分离系统，分别经过膜前气液分离器、过滤器、换热器，通过对原料气进行升温，调整入膜前压力及温度，最终原料气透过膜后分离出部分渗透气（氢气含量为98%）后进入渗透气压缩机后送入制氢单元，作为高纯度氢气新氢参与反应；而分离出的另一部分纯度较低的非渗透气（氢气体积分数为85%）则进入后系统循环利用再次提纯。系统流程图如图1所示。
2膜分离系统膜后渗透效果差的影响因素
1）膜前原料气气量不稳，波动大。膜前来自精制、裂化的冷低分气作为原料气受前系统负荷、进料量、进料性质以及反应深度的影响，导致冷低分气气量跟随前系统波动，影响原料气进气量，引起膜前温度大幅波动，膜渗透效果和质量变差。
2）原料气仪表故障，流量计不准。膜前流量计不准确，会造成工艺人员判断失误，操作困难，影响气体样品检测数据结果，造成偏差。
3）膜前气液分离器液位高。膜前气液分离器液位高会使原料气中带液，膜前温度降低，换热器0.5 MPa蒸汽使用量增多，公用介质消耗量大，成本提高；同时，带液原料气进入压缩机组后，会引发压缩机进气压力高，震动大，严重时会造成机组跳车，损坏大型机组设备，缩短使用寿命。
4）膜分离气液分离器排液阀密封面损坏或有杂质，密封不严；阀杆或螺母松动；阀门内部零部件，如密封圈、弹簧等损坏或松动；操作人员操作不当导致排液阀未完全关闭，都会造成原料气进气压力降低，膜后气量减少，原料气串至后系统，将后系统压力拉高，影响后系统正常运行。
5）0.5 MPa蒸汽冬季排凝不畅，蒸汽温度低。0.5 MPa蒸汽为膜前原料气提供热源，是控制入膜温度的重要参数指标。冬季极寒天气情况下，0.5 MPa蒸汽伴热温度低，排凝效果差，会出现膜前温度急速下降，呈失控状态，被迫将膜分离系统非计划停运。
6）膜前过滤器压差高。过滤器压差过高，会使系统的阻力增大，流量降低，能量消耗增加，损坏过滤器部件，严重时可能需要更换设备的过滤器，检维修成本增加。
7）膜后渗透气、非渗透气透过膜后的气量过大。膜后气量过大，透过膜的气量过大，会加重膜的负荷，破坏膜的渗透性能，还会降低膜前压力，影响渗透气、非渗透气纯度。
3膜分离提高渗透效果的措施
1）稳定前系统精制、裂化系统负荷，及时做出对应调整，控稳反应深度，将冷低分气控制在一定压力范围内，通过缓慢调节现场原料气进气手阀维持原料气流量定量输送，改善原料气量波动大的问题。
2）定期对温度表、液位计、压力表、流量计进行检查和校验，工艺人员巡屏发现仪表故障或假指示，要及时汇报并联系检修人员处理，以免延误工况运行；同时，工艺人员要加强巡检频次，随时准备，做好应急处置。
3）膜前气液分离器要加强监控力度，发现液位上涨马上进行排液，防止原料气带液进入系统，保障系统正常运行。
4）工艺现场操作人员要按时检查管道、阀门、设备等盲肠死角是否存在松动、漏点、腐蚀、缺陷、损坏等问题，一旦发现，需要立即紧固或更换零部件，排查设备隐患；人为造成阀门未关死，需强化人员思想安全教育，提升操作能力水平，防止因人的不安全行为带来的风险。
5）冬季气温骤降，面对天气变化提前做好应对措施，尤其管线末端、盲肠要增加防冻、保温检查巡检次数。遇公用介质物料管线冻凝，要辨识管线内介质属性及介质压力等级和正常输送温度，并仔细排查该管线是否已冻裂；排查该管线上下游是否有阀门可以有效隔离，隔离应先切断输送阀门，再进行解冻操作，无法实现有效隔离，需要综合判断解冻后是否可以进行检修，切勿贸然解冻，必要时应联系带压堵漏队伍，先堵漏再解冻。
6）过滤器在使用一段时间后，应及时清洗，将其中堆积的杂质清除干净，以恢复其原有的过滤效果，降低其压差；当过滤器清洗后依然无法降低压差时，说明其滤芯已经严重污染，应及时更换新的过滤器，恢复其正常过滤效果；如果过滤器清洗和更换都无法解决问题，应检查进出口管道是否存在堵塞情况，及时清除其中障碍；如果以上处理方法无法解决问题，可以考虑增加过滤器数量或者更换大面积过滤器，以提高过滤效果并减小压差。
7）膜后渗透气、非渗透气流量需稳定在一定范围内，利用调节阀及手阀配合调节，缓慢小幅度调整，防止负荷较大对膜造成破坏以及避免大幅波动对后系统带来影响；同时，监控好渗透气压缩机进气量和进气压力、机组运行情况，随时做出调整，控制好运行指标，精细化操作。
4膜分离参数调整论述
4.1膜分离预处理部分引气
膜分离引气过程中，进入膜分离的气量波动较大，对膜分离后期调整方面影响较大，通过对精制、裂化冷低压分离器的压力，调整冷低分气至放空管线的气量为0，同时为稳定冷低分气至膜分离的气量，将精制、裂化冷低分分离器顶部压力设定2.2 MPa，引气过程中，为保证进入膜分离的气量稳定，用膜分离膜前原料气手阀控制膜分离缓慢进气，直至引气完成，引气完成后膜前气量约有1 500 m3/h。
4.2膜前膜后均压，引冷低分气至膜
保证进膜前手阀、调节阀，膜后渗透气手阀、非渗透气手阀均处于关闭状态，缓慢打开渗透气和非渗透气旁路手阀，对膜后进行均压，膜后压力2.0 MPa后停止均压。
对进入膜分离系统的冷低分气进行升温，开车时控制在75～85℃,将非渗透气至放空的管线流程打通，通过先保证进膜前手阀、调节阀，膜后渗透气手阀、非渗透气手阀均处于关闭状态，先将膜前进气调节阀打开，然后缓慢打开膜分离膜前手阀2～3扣（开阀时要注意动作缓慢），通过调整膜后压力调节阀门及现场非渗透气管线放空手阀，将气全部引入膜后非渗透气管线，引气同时缓慢收小膜前放空手阀，直至低分气全部引入膜后。
待膜分离压力及流量稳定之后，现场缓慢打开渗透气现场手阀，观察膜后压力变化及渗透气流量，调整至要求压力，观察膜分离运行情况，稳定膜分离操作参数，取样观察。
4.3取样结果分析
膜分离膜前原料气进气温度75～85℃,膜前压力2.0～2.2 MPa。
取样分析结果为：膜后渗透气氢气体积分数94%，非渗透气氢气体积分数59%。
膜分离膜前原料气进气温度80～85℃,膜前压力1.0～1.2 MPa。
取样分析结果为：膜后渗透气氢气体积分数98%，非渗透气氢气体积分数86%。
由此可以得出结论：将原料气膜前温度由75℃升至80℃后，提高了原料气中分子的活跃度，分离更为彻底；将原料气压力从2.2 MPa降至1.2 MPa，通过膜前膜后产生的压差，使原料气进入膜后停留时间增加，分离效果显著提升。
5膜分离操作注意事项
1）原料气必须经过预处理方可进入系统。防止不合格气体进入膜分离系统，造成膜组件的非可逆性损坏。
2）不可用蒸汽吹扫工艺管线或氮气管线。防止蒸汽冷凝液进入膜分离系统，破坏机组。
3）不允许未经加热的工艺气体进入膜分离系统。
4）膜后渗透气、非渗透气运行前要进行均压，避免压力冲击对膜造成破坏。
5）膜分离系统停止运行后，要进行泄压操作，降至微正压，待膜分离内介质冷却后进行氮气置换，保护设备。
6结语
膜分离技术的应用解决了化工领域氢气资源有效利用的问题，实现了资源集成化发展，取得了巨大的经济效益。本次调整通过对参数指标优化控制与实践操作探索，最终得出膜分离系统温度、压力、流量、液位之间的影响关系，系统地将原料气分子活跃度、停留时间、纯度三者建立平衡，使得原料气因透过膜的速率不同而到达渗透气、非渗透气富集的目的，保证了膜后氢气纯度的效率和质量，同时，减少了其他非有效组分介质的排放污染，在透过膜的工艺介质选择性和渗透性得到了很大提升，确保应用于实际生产和环保领中域能够得到长足的发展。膜分离技术在实践过程中针对渗透效果差所提出的应对措施，不仅基于保护设备不受损坏、提高设备的使用寿命的前提，还对系统安全稳定运行提供保障，带来了宝贵经验，希望膜分离技术今后拥有广阔的发展趋势前景，能被广泛应用。
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