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摘要：文章将固体铟用盐酸溶解后定容于容量瓶，称取固体硫化钠溶解后定容于容量瓶，得到氯化铟溶液和硫化钠溶液，用离子热法制得不同体积比的硫化铟，然后对硫化铟进行表征，做XRD、荧光光谱、紫外可见吸收光谱，可对其纳米粒子的粒径大小及荧光强度等做分析。XRD图谱表明，产物为四方相硫化铟纳米粒子，其晶粒平均大小在7.2 nm左右，经紫外可见吸收光谱(UV-Vis)分析，其晶粒平均大小在7.4 nm左右，因此产物为四方相硫化铟纳米粒子，晶粒平均大小在7.2 nm～7.4 nm之间。
关键词：硫化铟；纳米粒子；离子热
0引言
本文主要选择铟基化合物为研究对象，相对于CdS、TiO2、ZnO等半导体材料，In2O3和In2S3的控制合成与性质研究也有相关报道[1]。就目前硫化铟的研究状况来看，主要存在的以下几个问题：合成形貌方面、零维的纳米颗粒较多、其他形貌较少等。对硫化铟的合成方法未能找到合适的途径，以至于对其研究相较于Ⅱ~Ⅵ族硫化物滞后很多[2]。控制合成硫化铟纳米结构材料仍然存在很多困难，科研工作者仍要面临更大的挑战。鉴于此，寻求简单高效的合成纳米级硫化铟的途径[3]，尤其在控制其尺寸大小、单晶性及物质表象、性质等方面仍存在一定的挑战性。因此，文章选择了硫化铟为研究对象，讲述了离子热法合成具有纳米管状结构的四方相硫化铟纳米晶体，从纳米材料的制备、属性表征角度、铟盐水解的把控、硫化铟纳米管的制备对产物结构的影响等进行阐述。全文将从离子体系结构中铟基化合物纳米材料的制备和表征层面进行探寻，从而寻找出合成新材料加工的高效手段以及有效途径。
1实验仪器及试剂
1.1实验仪器
实验仪器如表1所示。
1.2实验试剂
氢氧化钠溶液；固体硫化钠；固体铟；浓盐酸；蒸馏水(自制)。
1.3实验方法
称取0.15 g固体铟用30 mL盐酸溶解后定容于100 mL容量瓶，称取0.36 g固体硫化钠溶解后定容于100 mL容量瓶，最终配制出浓度为0.5 mol/L的氯化铟溶液以及硫化钠溶液，按氯化铟与硫化钠体积比为2∶1、1.5∶1、1∶1、1∶1.5、1∶2，按总体积10 mL量取两种溶液，将氯化铟溶液加在三口圆底烧瓶中，将硫化钠溶液装在滴液漏斗中，在不断搅拌下将硫化钠溶液逐滴缓慢加入三口圆底烧瓶中，用氢氧化钠溶液调溶液的pH值，把水浴温度调节在120℃让其聚合，最终获得产物为白色湿凝胶。准备好干燥箱将湿凝胶干燥获得干凝胶，最后把得到的干凝胶继续放入干燥器中进行热处理，最终得到白色粉末，以备使用。
1.4结果与讨论
1.4.1荧光光谱(PL)分析
结合荧光光谱，实验中使用96OMC荧光分光光度计测定样品的荧光光谱，对纳米粒子的发光性能进行测定。
(1)测最大激发波长位置
取0.05 mol/L的硫化铟水溶液于石英比色皿中，固定其发射波长，并测定其荧光强度，在波长为500 nm、490 nm、480 nm、470 nm、460 nm、450 nm时测定。建立直角坐标系，Y轴设为荧光强度，X轴设为波长，用数据测得其最大激发波长为463 nm时荧光强度最大，如图1所示。
由图1可以看出，根据固定值：500 nm、490 nm、480 nm、470 nm、460 nm、450 nm分别发射波长，根据实验数据可知，当波长为463 nm时荧光强度最大。
(2)浓度对荧光强度的影响
分别取氯化铟和硫化钠体积比为2.0∶1.0、1.5∶1.0、1.0∶1.0、1.0∶1.5、1.0∶2.0时制备得到硫化铟水溶液，然后对硫化铟水溶液取5组，分别为10 mL、10 mL、10 mL、10 mL、10 mL，分别放在激发波长为463 nm时，测其荧光强度。以波长为横坐标、荧光强度为纵坐标作图，如图2所示。
由图2可以看出，随着氯化铟和硫化钠体积比的减小，即硫离子浓度的增加，荧光强度变大，导致这个结果的原因是物质浓度会随着荧光强度的变化而变化，它们存在如下关系，如式(1)所示：
式中：I为荧光强度；Φ为荧光量子产率；I0为激发光强度；b为液池厚度；ε和c为摩尔吸光系数和摩尔浓度[12]。
从上面的公式，可以看出，荧光强度的数值减小，则物质浓度的数值也会减小，反之，荧光强度的数值如果增大，则物质浓度的数值也会增大。因此，如果硫化铟物质的浓度增大，则会导致荧光强度也会变大。由图2可知，在铟离子体积不变时，铟离子与硫离子的体积比为1∶2时，硫化铟纳米粒子的荧光强度最大；硫离子体积不变时，铟离子与硫离子的体积比为1∶1时；荧光强度最大，并且所有荧光峰稍有红移。所以，在铟离子与硫离子的体积或者浓度相等时，制备出的硫化铟纳米粒子的荧光性更强。
1.4.2紫外可见吸收光谱(UV-Vis)分析
量子尺寸效应被广泛认为是纳米粒子的突出特征之一，其最大的特点之一就是将带边的蓝移在紫外可见光谱中被吸收。该实验所用的测定设备是TU-双光束紫外可见分光光度计对样品的紫外可见吸收光谱进行测定。测定过程为：首先将样品用紫外光谱进行分析；其次将之前实验制备得到的粉末样品溶解到去离子水中；最后再取适量的粉末溶液放入比色皿中，以去离子水为参照物，分别将不同浓度的样品进行测定其吸光度，以吸光度对波长作图。
分别取所制备的不同铟硫体积比的样品溶液于石英比色皿中，测其吸光度，并以吸光度对波长作图，如图3所示。
由图3可以看出，制备相同体积的硫化铟纳米粒子，加入不同体积比的氯化铟和硫化钠溶液时，硫化铟的吸光度有所变化，吸光度随着铟硫比的减小而增大。将粒径由大变小的过程中发现，吸光谱的最高点会发生蓝移，由此得出：随着粒度的递减，半导体纳米晶的两能级间距离宽化，这充分说明纳米具有量子化效应。通过实验数据测得硫化铟的能带间隙在2.0～2.2 eV之间，实验证明其能带间隙不仅非常窄，而且对太阳光中的紫外光以及可见光具有广泛的吸收作用。
除此之外，Brus公式经常被用来表示半导体纳米粒子的量子化效应，如式(2)和式(3)所示：
式(2)～式(3)中：△E为谱蓝移能量偏移值；Eg0为该材料的带隙；Eg为纳米材料的带隙；μ为有效质量(1/μ=1/me+1/mh，me为电子有效质量，mh为空穴有效质量)；R为纳米微粒的粒径；ε为介电常数。
根据Brus公式可以粗略计算出硫化铟纳米微粒的平均粒径为7.6 nm。其中图3中的C铟离子与硫离子的体积比为1∶1时的紫外一可见光曲线陡峭，肩峰明显，说明生成的硫化铟纳米晶粒径小，分散最好。
1.4.3 X射线衍射(XRD)分析
有关晶体结构以及结晶性能等层面的信息可以结合XRD获得，文章中结合XRD研究硫化铟纳米晶粒的晶体结构。
图4为纳米硫化铟测得的XRD图谱，用数据测得上面的图谱，发现总共出现2个衍射峰，这两个衍射峰的2θ值最终测得为8.9°、28.9°,而且衍射峰明显宽化，说明制备硫化铟颗粒比较小。最终得到的硫化铟衍射图可以利用半高宽化法和Debye-Scherrer公式进行计算，得到式(4)：
式中：λ为X光光源波长；β为衍射峰的半高宽；θ为半衍射角；D为晶粒粒径。
计算实验制备的硫化铟粉末的晶粒粒径，可以估算出其粒径约在7.2 nm。通过实验证明，氯离子在反应中不仅能改变产物组成成分，而且有效地抑制了硫化铟的结晶度，从而影响产物的形貌与粒径尺寸。把标准XRD图谱与最终测得的衍射峰位置和强度进行比较，发现他们的衍射峰位置和强度一模一样，唯一不同的是衍射峰会稍微宽化，造成此结果的原因是量子尺寸效应。
2结语
文章主要研究了硫化铟纳米粒子的制备方法及表征特点。以氯化铟和硫化钠为原料，借助不同的离子液体溶剂，制备出硫化锌铟米粒子。结果表明，紫外可见光光谱显示，随着硫化铟纳米粒子将粒径由大变小的过程中发现，吸光谱的最高点会发生蓝移。由此得出随着粒度的递减，半导体纳米晶的两能级间距离宽化，这充分说明纳米具有量子化效应。最终从硫化铟的荧光光谱显示，样品最大激发波长位置在460 nm处，而且荧光强度随硫化铟浓度的增加而变大，而发射波长在500 nm。XRD图谱表明，产物为四方相硫化铟纳米粒子，其晶粒平均大小在7.2 nm左右，经紫外可见吸收光谱(UV-Vis)分析，其晶粒平均大小在7.4 nm左右，因此产物为四方相硫化铟纳米粒子晶粒平均大小在7.2 nm～7.4 nm之间。
参考文献：
[1]SAWAI K,OHZUKU T.Factors affecting rate capability of graphite electrodes for lithium-ion batteries[J].Journal of the electrochemical society,2003,150(6):A674-A678.
[2]王树楷.铟冶金[M].北京：冶金工业出版社，2006.
[3]陈成猛，杨永岗，温月芳，等.有序石墨烯导电炭薄膜的制备[J].新型炭材料，2008，23(4)：345-350.
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