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摘要：采用硝酸银滴定法和离子色谱法对水中氯化物进行测定，并对取样量、检测时间、精密度、准确度进行比对分析。结果显示，硝酸银滴定法取样量多，但测定时间相对较短；而离子色谱法取样量少，可实现多种离子的同时检测；两种方法的相对标准偏差分别为3.6%、0.5%，加标回收率分别为90.0%~107%、100%~110%，均满足质控要求。
关键词：氯化物；水质监测；硝酸银滴定法；离子色谱法
0引言
氯化物是水中常见的无机阴离子，以钠、钙及镁盐等形式存在于天然水中。水中氯离子浓度过高不仅损坏配水设施、危害农作物生长、破坏生态系统，而且会危害人体健康，严重影响人们的生产生活[1-2]。因此，氯化物浓度测定在水质监测中具有重要地位。目前，常用的氯化物检测方法有硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法、离子选择电极法、离子色谱法等[3-5]。硝酸汞滴定法由于所用汞盐有剧毒，对分析人员有极大伤害，在日常分析中很少使用。离子选择电极法虽然检测时间短，但其更适用于现场监测。因此，本文利用硝酸银滴定法和离子色谱法对水中氯化物进行测定及比对分析。
1实验部分
1.1实验原理
1.1.1硝酸银滴定法
在中性至弱碱性范围内（pH=6.5～10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
1.1.2离子色谱法
水质样品中的氯离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
1.2仪器及试剂
1.2.1硝酸银滴定法
锥形瓶：250 mL；滴定管：25 mL，棕色；吸管：50、25 mL。
硫酸溶液：c（1/2 H2SO4）=0.05 mol/L；氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.05 mol/L；氯化钠标准溶液：c（NaCl）=0.014 1 mol/L，相当于500 mg/L氯化物含量；硝酸银标准溶液：c（AgNO3）=0.014 1 mol/L，使用前，需用化钠标准溶液标定；铬酸钾溶液：50 g/L；酚酞指示剂溶液。
1.2.2离子色谱法
瑞士万通861型离子色谱仪（由离子色谱仪、操作软件及所需附件组成的分析系统），配有自动进样器；抽气过滤装置：配有孔径≤0.45μm醋酸纤维或聚乙烯滤膜；一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径0.45μm；一次性注射器：1~10 mL。
本实验所用水为电阻率≥18 MΩ·cm（25℃)并经过0.45μm微孔滤膜过滤的去离子水，所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂。碳酸钠（Na2CO3）；碳酸氢钠（NaHCO3）；浓硫酸。
碳酸盐淋洗液：c（Na2CO3）=3.2 mmol/L，c（NaHCO3）=1.0 mmol/L：准确称取0.678 4 g碳酸钠和0.168 0 g碳酸氢钠，分别溶于适量水中，全量转入2 000 mL容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。
氯离子标准贮备液：ρ（Cl-）=500 mg/L。
1.3实验方法
1.3.1硝酸银滴定法
用吸管吸取50 mL水样或经过预处理的水样，置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50 mL蒸馏水作空白试验。如水样pH值在6.5～10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。加入1 mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
1.3.2离子色谱法
将样品置于自动进样器上，编辑序列，按序列依次测定，淋洗液流速为0.7 mL/min，离子色谱仪测定标准溶液的峰面积。
2结果与讨论
2.1取样量与检测时间
硝酸银滴定法的取样量为50 mL，离子色谱法的进样量约为25μL，实际装样量为5 mL。硝酸银滴定法测定1份样品的时间约为5 min，离子色谱法仪器预热需要30 min，测定1份样品的时间约为10 min。由此可见，相比于硝酸银滴定法，离子色谱法测定样品所需时间较长，但离子色谱法可以同时测定F-、Cl-、NO3-、SO42-等多种离子的含量；且离子色谱仪配有自动进样器，可实现自动进样，无需进行手工操作，可大大减少实验人员的工作量。
2.2方法精密度
用硝酸银滴定法和离子色谱法对质量浓度分别为2.50 mg/L的氯化物标准使用溶液进行测定，平行测定6次，分别计算平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。测定结果见表1。两种方法的相对标准偏差分别为3.6%、0.5%，满足质控要求。
2.3方法准确度
2.3.1标准样品的测定
用硝酸银滴定法和离子色谱法对氯化物环境标准样品MY-18-0143（标准值为9.51 mg/L±0.28 mg/L）进行6次平行测定，测定结果见表2。结果显示，硝酸银滴定法测定的平均值为9.62 mg/L，离子色谱法测定的平均值为9.43 mg/L，在标准值要求范围内，相对误差分别为1.1%、-0.8%，满足质控要求。
2.3.2实际样品加标
利用硝酸银滴定法和离子色谱法对地表水样品实际样品加标样进行测定，平行测定6次，测定结果见表3。由表3可见，硝酸银滴定法的加标回收率为90.0%~107%，离子色谱法的加标回收率为100%~110%，均满足质控要求。
3结语
本文采用硝酸银滴定法和离子色谱法对水中氯化物进行测定，通过对取样量、检测时间、精密度、准确度及实际样品的分析可知，在水质氯化物的测定中，硝酸银滴定法和离子色谱法的精密度、准确度等均符合相关质控要求，且测定结果无明显差异。硝酸银滴定法取样量多，但测定时间相对较短；而离子色谱法取样量少，可实现多种离子的同时检测，且可自动进样，操作简便，检测灵敏度较高。在实际应用中，可根据实际需要选择合适的检测方法。
参考文献
[1]周少玲，张永.各种氯离子含量测定方法的适用性探讨及新方法的提出[J].热力发电，2008，37（7）：75-77.
[2]王晓楠，刘昱，潘献辉，等.水中氯化物检测及样品前处理技术研究进展[J].理化检验（化学分册），2014，50（10）：1319-1323.
[3]叶菁.水中氯化物测定的分析方法[J].福建化工，2003（1）：32-35.
[4]周静，李岩，毕桂真.水中氯化物测定方法的适用性分析[J].山东水利，2021（6）：61-63.
[5]阿力亚·马那提.水中氯化物测定的分析方法研究[J].新疆农业科技，2011（3）：24-25.
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