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摘要：为提升GA材料的机械性能，实现水污染的有效治理，通过将天然橡胶乳液与GA的水性分散液混合制备GA/NRL，吸附测试结果表明：对MB正电性染料吸附效果好，且对轻油、重油有机溶剂的吸收量分别是自身质量130、276倍，吸油、吸水效果好。循环吸附效果表明：对十二烷的吸油能力随循环系数的增加而保持稳定，且经4次循环后，还能够将材料中70%左右的油去除，循环利用性能好。
关键词：石墨烯复合气凝胶；水污染治理；有机溶剂
0引言
众所周知，水是自然界不可或缺的重要资源，但是，随着经济的发展，大量稀土资源被利用，同时还有大量的有机污染物被排放，造成水资源的污染[1]。水污染中属含油废水最为常见，其含有害金属离子、碳氢化合物等，如果将含油废水随意排放有不仅会造成生物氧气不够，进而危害生物的生长，同时还会造成土壤油质化，使农作物收成降低[2]。另外，像船舶废弃物这些也会产生含油废水，污染环境。基于生物持续处于含油污水中，其内含的有害元素等通过食物链进入人体，危害人体健康。对于稀土离子污染物的处理方法有溶剂萃取法、化学沉淀法及吸附法等，其中吸附法是通过高比表面积材料吸附水中的重金属，然后通过再吸收，实现对重金属的处理效果[3]。像氧化石墨烯就具有高吸附性能、高比表面积，在吸附法中常使用，利用GO为原料，通过化学交联法、原位组装法等可制备石墨烯气凝胶，具有超轻、高孔隙率等特点，但是由于其机械性能差、比表面积小等[4]，单一使用影响水污染处理效果，而加入聚合物就可提高GA材料的机械性能。因此，鉴于天然橡胶的优异弹性及能够在水中均匀分散，本文将其与GA的水性分散液混合制备GA/NRL，提升了石墨烯气凝胶的机械性能，为实践应用提供理论依据。
1复合气凝胶材料的制备
由于石墨烯在组装中有片层间堆叠现象，制备的石墨烯气凝胶（GA）机械性能差、比表面积小等，而提高GA材料机械性能的有效方式就是加入聚合物进行改性[5]。而天然橡胶（NRL）制品就具有优异的弹性，且其胶乳粒子能够均匀分散在水中，因此，本文采用天然胶乳粒子双模板协同策略[6]，并辅以pH调控、表面活性剂，混合制备GA/NRL，具有吸附、机械性能好及可循环利用等优点。
首先，采用Hummers法制备氧化石墨烯（GO），具体步骤为：烧杯中加入2.5 g NaNO3、5g石墨粉，在机械搅拌、冰浴下加入130 mL浓H2SO4，搅拌2.5 h，再向混合液中加入15 g KMnO4。之后，在冰浴中再搅拌2 h。上述结束后，调整水浴温度为35℃,再搅拌2 h。随后，加入超纯水230 mL，保持溶液温度40℃。完成加水后加入磁子，在98℃油浴中搅拌1 h。反应结束后，再加入超纯水400 mL，室温搅拌1 h。然后加入30 mL H2O2，静置过夜。倒掉清液，再加水至体积为800 mL。重复上述过程直到混合溶液不分层。用NaOH调节溶液pH值为中性。利用冷冻干燥机将溶液冻干后，加入80 mL稀盐酸进行酸洗，并搅拌3 h。将混合液装入透析袋，利用去离子水透析，进行二次冷冻干燥，得到GO。
其次，将去离子水和天然胶乳混合制备NRL前体液，质量浓度50 mg/mL。将浓度0.3 mol/L的NaOH溶液加入到上述过程制备的GO水分散液（8 mg/mL，5 mL）中，搅拌直到溶液pH=8.5。再将SDAS（50 mg/mL，0.8 mL）分别加到NRL前体液和GO液，分别均匀混合，并将两者混合以2 000 r/min速度搅拌2 min，有均匀的泡沫出现。之后，加入L-抗坏血酸（L-AA）80 mg剧烈搅拌30 s。将上述混合泡沫加入水热釜中，75℃加热1 h，制备部分还原的石墨烯水凝胶。完成后，-20℃冷冻6 h。解冻后，在90℃还原6 h。将水凝胶用醇-水混合液多次透析到透明，并冷冻干燥，得到GA/NRL气凝胶。
2 GA/NAL对水中污染物的吸附性能测试
2.1对MB、MO吸附性能
分别在质量浓度为37.7 mg/L的亚甲基蓝（MB）、质量浓度为38.01mg/L的甲基橙（MO）水溶液中加入10.7 mg的GA/NAL进行吸附测试，在不同时间点测试吸附质溶液，如图1所示。
图1中，初期，GA/NRL对MB、MO吸附量快速增加，之后变缓，并在15 h左右基本实现平衡，其平衡吸附量分别是45.1、22.7 mg/g。图1-1中，经过100 h，MO才达到吸附平衡，且颜色无显著变化且吸附量低，表明该材料对其吸附能力弱。图1-2中，经过31 h后MB溶液已透明澄清，利用紫外吸收光谱测试得到溶液中的MB质量浓度<0.02 mg/L，表明，该GA/NAL对MB能够全部吸附去除。将MB水溶液加大到65 mL，测试该浓度下的吸附能力，结果表明能够达到127 mg/g的平衡饱和吸附量。
MB、MO溶液的不同吸附能力大概是由于在水中天然胶粒子发生电离水解，造成橡胶粒子带负电荷，且在还原中GA/NAL材料表面存在许多含氧官能团，在静电作用下对MB正电性染料具有很好的吸附效果，而MO负电性染料，因电性相斥使得吸附效果较差。
2.2对有机溶剂的吸附
利用油红O对正十二烷（轻油）、三氯甲烷（重油）染色，并利用向气凝胶上将有机溶剂添加的形式，分析GA/NAL对有机溶剂的吸收性能，如图2所示。
图2中，GA/NAL能够很好地吸收水中的重油、轻油，能够除尽水上、水下的有机溶剂。GA/NAL对轻油、重油、水的饱和吸收量分别是自身质量130、276、84倍，表明GA/NAL的吸油/吸水能力很好。
3循环吸附性能测试
为分析复合气凝胶的可重复利用性，本文对十二烷的吸附能力进行测试，结果如图3所示。图3-1中，吸油能力随循环系数的增加而能够保持稳定。通过吸油-脱油-冻干操作后的气凝胶，与吸油前的质量相差很小，且在循环测试中，利用洗涤剂洗涤、物理挤压的形式能够去除大多数油，表明GA/NAL的循环利用性很好。图3-2中，折线代表经过依次吸附后的气凝胶质量，对比可知，经过4次循环后，采取物理挤压的形式还能够将材料中70%左右的油去除，表明该气凝胶的有机溶剂回收能力很好。
4结论
针对石墨烯气凝胶（GA）机械性能差、比表面积小等缺点，当加入聚合物可提高GA材料的机械性能，因此，本文将天然橡胶乳液与GA的水性分散液混合制备GA/NRL，并分析该复合材料对水中污染物的吸附性能。
1）采用天然胶乳粒子双模板策略，并辅以pH调控、表明活性剂，混合制备制备GA/NRL，具有吸附、机械性能好及可循环利用等优点。
2）对MB正电性染料吸附效果好，而对MO负电性染料吸附效果差，且对轻油、重油有机溶剂的吸收量分别是自身质量130、276倍，吸油/吸水效果好。
3）对十二烷的吸油能力随循环次数的增加而能够保持稳定，且经4次循环后，采取物理挤压的形式还能够将材料中70%左右的油去除，该材料循环利用性能好。
参考文献
[1]张晓红.浅析煤矿矿区水污染现状及治理措施[J].当代化工研究，2019（8）：53-54.
[2]马瑾，王新海.金属掺杂改性纳米二氧化钛对废水中有机物催化降解的研究进展[J].能源化工，2020（4）：7.
[3]赵鑫.基于GIS平台的生态环境水污染的监测与协同控制技术研究[J].山西化工，2022，42（3）：343-344.
[4]俞铖红，于孝坤，刘哲宇.光合细菌在水污染治理中的研究进展[J].山东化工，2022，51（11）：68-70.
[5]马海涛，何乔明.生物强化技术在水污染治理中的有效应用[J].科技创新与应用，2020（21）：165-166.
[6]王建强，黄菊梅，马玉龙，等.改性二氧化钛光催化技术在水污染治理中的研究进展[J].现代盐化工，2021（6）：9-11.
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