摘要：对四川省30批次家具用封边条中的可迁移元素（铅、镉、铬、汞、砷、钡、锑、硒）、邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸（2-乙基）己酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯]的总量通过QB/T 4463—2013《家具用封边条技术要求》进行分析测定，结果有23批次样品检出不合格，问题检出率为76.7%，其中不合格项目为邻苯二甲酸酯总量和可迁移元素中的铅和铬，邻苯二甲酸酯不合格率为60%，重金属不合格率为73.3%。
关键词：封边条；可迁移元素；邻苯二甲酸酯
0引言
随着家具行业的快速发展，板式家具的生产和市场呈日益扩大之势，家具用封边条使用量不断增大。其中塑料封边条的市场占比最重，在塑料封边条的生产中，往往需要添加一些增塑剂和热稳定剂来增加其加工性能[1]。邻苯二甲酸酯类增塑剂被认为是雌性激素和环境激素，并且能通过食物链在生物体内富集；目前大量使用的热稳定剂为含铅类和硬脂酸盐类，硬脂酸类稳定剂中含有重金属，均会对人体产生危害[2]。此外封边条加工生产所用的颜料也是重金属的来源之一。本文对30批次四川省家具用封边条中有害物质进行检测分析，旨在了解家具用封边条产品的质量状况，引起消费者重视，促进家具用封边条市场的规范与家具用封边条产品质量的提升，切实维护消费者的安全健康。
1材料与方法
1.1主要仪器与试剂
气质联用仪，5977A/7890B型，安捷伦科技有限公司；电子天平，ML204T，梅特勒；四级杆电感耦合等离子质谱仪，7800型，安捷伦科技有限公司；实验室酸度计：PHS-320型，成都世纪方舟科技有限公司；甲醇中6种邻苯二甲酸酯标准溶液：DBP、BBP、DEHP、DNOP（500μg/mL），DINP、DIDP（5 000μg/mL），Accus-tandard Inc.；重金属（铅、镉、铬、汞、砷、钡、锑、硒）标准溶液：1 000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心国标（北京）检验认证有限公司；样品来源：考虑到塑料封边条应用最多，本次风险监测产品范围确定为塑料封边条（PVC、ABS、PP、PE、PS、PMMA）。
1.2实验方法
1.2.1邻苯二甲酸酯
将0.1g试样置于密闭玻璃反应容器中，加入25 mL二氯甲烷，将其置于可控温超声波发生器中以60℃萃取60 min，同时进行空白实验。必要时用固相萃取柱对提取液进行净化处理后用二氯甲烷定容，GC/MS上机分析。GC-MS工作条件色谱柱：HP-5MS 30 m×0.32 mm×0.25μm；柱温：程序升温80℃（保持0.5 min），以25℃/min升温至300℃保持4.5 min；载气：恒定流量的氦气；进样方式：分流进样；电离方法：电子电离源（EI），70 eV；检测方式：全扫描模式（TIC）定性，选择离子监测（SIM）定量。
1.2.2可迁移元素（可溶性重金属）
称取0.2 g试样，加入10 mL 37℃±2℃的0.07 mol/L的盐酸溶液，摇动1 min，用2 mol/L盐酸将溶液调节pH值至1.0~1.5，在37℃±2℃下搅拌1h，然后在37℃±2℃放置1h，最后用滤膜器过滤后ICP-MS上机分析，ICP-MS工作条件为辅助器流量：0.9 L/min；雾化器流量：0.99 L/min；RF功率：1 550 W。同时做空白实验。
1.3标准曲线的配制
1.3.1邻苯二甲酸酯标准曲线的配制
准确移取6种标准储备溶液：DBP、BBP、DEHP、DNOP（500μg/mL），DINP、DIDP（5 000μg/mL）1 mL于50 mL容量瓶中用二氯甲烷定容至刻度配制成DBP、BBP、DEHP、DNOP质量浓度为10μg/mL，DINP、DIDP质量浓度为100μg/mL的中间储备液；用二氯甲烷逐级稀释成DBP、BBP、DNOP、DEHP质量浓度为0.4、1.0、2.0、4.0、10.0μg/mL；DIDP、DINP质量浓度为4.0、10.0、20.0、40.0、100.0μg/mL的标准工作溶液。
1.3.2可迁移元素（可溶性重金属）标准曲线的配制
分别取1 mL质量浓度为1 000 mg/L的铅、镉、铬、汞、砷、硒、钡、锑标准溶液于100 mL容量瓶中用0.07 mol/L盐酸溶液定容至刻度，得到10 mg/L的混标储备液后用0.07 mol/L盐酸溶液逐级稀释成0.10、0.20、0.50、1.00、2.00 mg/L的标准工作溶液。
1.4计算公式
1.4.1邻苯二甲酸酯计算公式[式（1）]
Ws=ρsVD/（10 000×m）.（1）式中：Ws为试样中特定邻苯二甲酸酯的质量分数，%；V为定容体积，mL；m为试样质量，g；ρs为试样中特定邻苯二甲酸酯质量浓度，μg/mL；D为稀释倍数。
1.4.2重金属计算公式[式（2）]
Xi=（1-f）ρiV/m.（2）式中：f为分析校正因子As、Sb、Se为60%，Hg为50%，Ba、Cd、Cr、Pb为30%；V为定容体积，mL；m为试样质量，g；ρi为测量值，mg/L。
2抽样结果
2.1标准曲线的绘制
2.1.1 6种邻苯二甲酸酯标准曲线及检出限
取1.3.1的邻苯二甲酸酯中间储备液，经适当稀释后，以信噪比3:1作为检出限，详见表1。
2.1.2 8种重金属标准曲线及检出限
在仪器优化条件下，测定标准工作溶液，得到标准曲线相关参数和该标准溶液系列下的线性范围。测定试剂空白溶液11次，并计算10倍相对标准偏差，得到的检出限结果见表2，为了统一结果输出，定义测定结果小于0.01 mg/kg为未检出。
2.2可迁移元素和邻苯二甲酸酯测试结果
家具用封边条中邻苯二甲酸酯的总量要求≤0.1%，此次30组样品中有18组不合格，超过限值含量分布在0.773%～3.41%之间，超过限量值7倍至34倍，且主要检出物质为邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）。具体含量分布见图1。
铅会损害人体神经、造血和生殖系统，特别是对儿童和青少年危害更大，可能影响儿童成长发育和智力发展[3]，家具用封边条中铅的含量超标现象需要引起生产企业、相关监管部门和消费者的重视[4]。此次30批次封边条样品中可迁移元素铅元素只有8组合格，不合格率为73.3%，根据QB/T 4463—2013《家具用封边条技术要求》要求限值铅含量≤90 mg/kg，重金属铅超限值要求6.8至25.9倍。具体含量分布见图2。
30批次样品中铬含量有两组超过标准要求限值60 mg/kg，铬含量分别为186 mg/kg和114 mg/kg，且其邻苯二甲酸酯和铅含量均不合格。其他样品均低于限制要求且76.7%为未检出。封边条中铬的具体含量分布见图3。
因30批次样品中主要邻苯二甲酸酯和重金属铅的含量超过限值较多，因此分析这两种指标是否具有相关性，结果如图4所示，两者并不存在相关性。
3分析讨论及建议
本文对四川省30批次家具用封边条中的可迁移元素（铅、镉、铬、汞、砷、钡、锑、硒）、邻苯二甲酸酯（DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP）的总量进行分析测定[5]，结果显示有23批次样品检出不合格，问题检出率为76.7%，其中不合格项目为邻苯二甲酸酯总量和可迁移元素中的铅和铬，邻苯二甲酸酯不合格率为60%，重金属不合格率为73.3%。此次在省内封边条生产企业采样，样品均为PVC塑料封边条，因其他类封边条的生产及使用非常少，采样困难故未对三聚氰胺封边条、ABS封边条、木质封边条等进行采样分析且因为封边条产业是家具行业的上游配套产业，针对性较强，并没有在网络平台等流通领域进行采样。家具用封边条中重金属和邻苯二甲酸酯的检出率较高，以后应该加强该产品的专项监督抽查和风险监测工作。此次只是对四川省内的封边条生产企业进行采样分析，并未对家具厂和流通领域同时进行抽样使样品更具代表性。家具用封边条有毒有害物质的检测结果望能引起生产厂家，相关监督部门和消费者的重视，从而提升产品质量，引导行业良性发展。
参考文献
[1]袁森，罗朝晖，杨忠.人造板定制家居封边条质量及封边技术要求[J].中国人造板，2020，27（7）：28-32.
[2]傅群，莫强，王尚军，等.塑料包装含油食品中邻苯二甲酸酯的迁移风险[J].食品工业，2022，43（9）：300-304.
[3]杜艳秋，阎波，邹有硕，等.铅对消化系统影响的临床观察[J].中国工业医学杂志，2022，35（3）：216-217.
[4]姚慧，杨文轩.儿童座椅面料中可迁移元素抽查结果分析[J].汽车零部件，2021（8）：100-103.
[5]吴智慧，谢志昆，徐伟，等.家具用封边条技术要求：QB/T 4463—2013[S].北京：中华人民共和国工业和信息化部，2013.
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