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摘要 :地质实验测试是人类认识地球的“显微镜”,也 是地质勘探的“眼睛”,是勘探和开发工作不可或缺的主要 手段。任何一项对地质资源的评估都离不开地质实验数据 的支持,而这些数据的获取则通常是通过对实验室中的典 型样本进行物理化学方面的研究获得的。目前主要应用的 岩土试验方法包括ICP-AES、AFS、UV-VES 等技术, 用于 无机、有机和化学成分的分析。此外,还有物质结构分析、 元素价态分析、形态分析和微量元素分析等。本文结合常 用的分析方法和工作实践中的异常现象与处理经验,整理 常见金属元素异常情况,旨在帮助我们在进行地质试验时 避免错误, 并提供一个快速掌握基本地质学试验的途径。
关键词 :地质实验测试,金属元素,异常信息提取,应用
1 地质金属岩石分析样品地质金属元素物理化学分析的主要含义
首先,地质岩石中金属元素的探测历来有很多方法, 但随着技术的不断创新,方法也在不断改进。至今为止, 化学分析方法已成为岩样分析的主要方法,因为它具有很 多优点。通过化学方法分析岩样可以揭示其中各种反应, 最简单的方法就是现场测试,只需带上相应的溶液就可以 通过置换反应来区分矿石中的元素,从而确定矿石的主要 成分。这一方法的全面性是其最大的优点之一。此外,我 们还需要了解天然岩石的成分,因为我国矿物资源丰富, 拥有巨大的经济价值。在国土面积如此广大的情况下,快 速、全面、低成本的化学分析在地质岩层中的应用有助于 降低矿石开采的经济成本。
2 地质样品中金元素含量异常
金是一种稀有的矿物,在地质勘探中广泛应用,然而 在我们的地质实验中,金的测定并不容易。金常常伴生着 一些元素, 其中主要包括锑、钨、钼等。
(1)在对含有金的样品进行体积法滴定时,由于存在大量的锑,会导致金含量的异常结果,尤其是三价锑会降 低测定值。这是因为三价锑与三价金发生氧化还原反应, 将三价金还原为零价金,而滴定液中的氢醌消耗量较少。 另一方面,五价锑会导致测定值偏高,因为五价锑和三价 金都被苯二酚还原,从而提高了苯酚的含量,进而提高了 金的测定值。因此,锑对于金的测定有着很大的影响。通 常,我们会使用盐酸、氢溴酸或硫酸,或者通过高温炉烘 烤样品来去除锑的干扰。此外,如果在地质实验中发现了 锑,并对锑的含量进行了定量分析,我们会将这些数据提 供给委托方。
(2)当金的分析中还存在钨和钼时,传统的溶矿清 洗很难去除大量的钨和钼,导致王水溶液中的WO3 和 H2MoO4 会遮蔽指示终点,从而得到异常的结果。一般情 况下,采用加碱溶液的离心分离方法可以取得较好的效 果。然而, 在进行引起这种现象的钨和钼含量定量分析时, 也需要特别注意。
3 地质实验测试中金属元素异常信息提取及应用
3.1 地质矿物样本的处理
地质矿物样品的处理过程采用一系列加工步骤。在进 行加工之前,必须确保样品表面清洁,消除杂质、灰尘和 颗粒等。随后进行粉碎、稀释、溶解、分离等工序。具体包 括以下四个步骤。
第一步,使用电子秤称量样品,重量应在0.0001g 以上 且不超过 50g。称量完成后,对样品进行加热和干燥,并精 确控制干燥的时间和温度,通常在 350℃以下或 750℃以上 进行干燥。干燥后,将样品粉碎至细粉,并通过筛网筛分, 去除粒径超过0.25mm 的颗粒。
第二步,将经过筛选的样本倒入容积瓶中,然后向一 个 100ml 刻度的水晶瓶中添加混合酸溶液。该溶液由高氯 酸和硝酸组成,形成一种混合的酸性溶液。然后,通过玻 璃棒充分搅拌,使样品与酸性溶液充分混合反应。这种方 法可以促使粉末与酸性混合物迅速反应,进而沉淀出金属元素。在充分的溶液中,采用中空阴极灯进行高温处理, 温度控制在200℃~ 300℃之间。当溶液浓度达到0.1mol/l 时,停止添加超纯水。
第三步,使用电子秤取出 10ml稀释液,并将其加入原 子吸收光谱仪中。此外,将 10ml提纯的浓硝酸加入光度计 中,并完全打开盖子。在此过程中,需要设置原子吸收光 谱仪的参数,包括溶解温度为 500℃, 溶解时间为 10分钟, 压力控制范围为 75bar。
第四步,使用滤纸将瓶口和罐壁上的杂质擦拭干净, 然后将滤纸放入坩埚中。接着, 将适量的超纯水倒入罐壁, 使其尽可能灌满至 75ml。这样一来,杂质将被稀释,溶液 中则会留下金属元素。值得注意的是,这种溶液不能直接 曝光在阳光下,也不能储存于光线充足的地方。此外,还 需进行化学光谱的研究。
3.2 化学光谱仪测量样本中金属元素
在进行样品检验时,我们将采用化学光谱仪来获取 样品中的金属元素。为了保证准确性和稳定性,在分析 之前,我们选择使用由北京光明电子仪器有限公司生产 的ASD5 光谱仪。在设置光谱范围、采样间隔、探测单元 等关键部件之前,我们需要特别注意光谱分辨率、输出波 段、镜头配置等方面的设置。为了在暗室内测量样品中的 金属元素,我们将在橡皮上放置称样器,并让其呈现深棕 色。同时,对于样品的称重和棕黑橡胶的要求都有具体规 定,厚度约为 5cm,反射率约为 0.此外,我们选择使用石 英作为光谱探测光源,其功率为 75W,入射角为 35°。需 要注意的是,光源和被检测的样品之间不能离得太近,应 该保持在 30cm ~ 35cm 的范围内。而光谱探测光源与样 品之间的距离则需要保持在 10cm ~ 15cm 的范围内。在 转动光谱探测器时,我们要控制好方向、次数和角度,确 保方向一致,每次转动 4 次,角度为 45°。这样可以从四 个方向获取化学光谱曲线,从而降低对样品的影响,特别 是对化学光谱的各向异性。在测量过程中,我们会收集三 条不同波段的数据,以便得到每个样品的 12 条曲线。然 后,我们会进行数据处理,并对所得到的资料进行修正, 以便进行后续分析。
3.3 碱溶 ICP-MS 法
ICP-MS 是一种新兴的化学分析方法,随着时间的推 移逐渐发展起来。与传统的滴定EDTA 方法相比,ICP-MS 具有更高的准确性、更环保和更先进的优势。传统的ICP- MS 方法由于操作过程中的多重因素可能导致最终结果的不准确性, 并且对环境的要求也较低, 因此碱式ICP-MS方 法被禁止作为常规方法使用。在我国地质与岩石化学样品 中,科学分析和发展碱金属成分是至关重要的。我们必须 利用碱溶法ICP-MS 方法和碱溶ICP-MS教学仪器。在实际 操作中,通常需要一个复杂的离子电离源。因此,大学生 是不可能自制碱溶态ICP-MS 的,这与我们使用的电子辐 射源和光谱设备时所采用的耦合等离子体是完全相同的。
整个化工企业的生产都通过一个套管和一系列带电线 圈直接连接。这使得设备能够达到高温试验所需的温度和 压力,并在此期间温度也会随之升高。这样设备就能完全 满足实验所需的温度条件,从而进行实验。经过长时间的 观察和分析, 可以发现, 采用ICP-MS方法来分析金属元素 确实具有许多优点。经过大量试验的这些方法能够很好地 避免各种因素的干扰。从某种意义上说,ICP-MS是一门综 合性技术,非常精准。通过反馈的数据可以看出,得到的 数据非常准确,并将这些数据输入到计算机中进行绘制, 并用清晰的图表显示。
3.4 原子吸收测定地质样品中钙元素异常
钙是地球上除了铁和铝之外最为普遍的一种金属元 素,其在地壳中的含量约为 3%。钙也是人体中的重要成分 之一。采用空气—乙炔燃烧的原子荧光光谱 (AFS)法发现, 钙离子与地质样品中的磷酸盐、硫酸盐、铝、钛等元素会 发生化学反应,导致钙原子的基态数量减少,这是一种典 型的化学干扰现象。化学干扰具有选择性干扰作用,其中 主要途径包括化学分离、高温火焰处理以及添加释放剂、 保护剂、缓冲剂和基质改良剂等措施。在存在磷酸盐干扰 的情况下,可以添加氯化镧来促使其更容易结合磷酸根离 子, 从而实现钙元素的释放, 避免磷酸根离子对钙的干扰。 在原子化之前,可以向石墨炉或溶液中添加某些化学成分 (例如基质改良剂),以去除与待测元素共挥发的干扰物。 例如,在测定镉元素时,可以添加硝酸铵将其转化为挥发 性的氯化铵和硝酸钠, 并在灰化过程中去除它们。
3.5 原子吸收测定地质样品中镍元素异常
镍是地质和土壤中最常见的一种敏感金属元素。目前 已经发展了多种分析方法用于测定地质样品中的镍元素, 其中包括原子吸收分光光度法。然而,在分析过程中会引 起光谱的干扰,从而影响计算结果的准确性。光谱干涉包 括由谱线和吸收引起的辐射干涉和吸收干扰。谱线干涉主 要表现为频谱中存在无吸收线、待测元素分析线与共存元 素吸收线重叠以及来自原子池的直流辐射等现象。为解决这些问题,可以采取以下措施,减小缝隙的宽度、减小灯 管的电流、使用其他分析线路以及采用交流调制等方法。 背景吸收引起的干涉主要包括吸收干涉和光散射干涉。吸 收干涉是由于原子化过程中产生的气体、氧化物和盐分子 对光源谐振辐射的干扰所致,这种干涉呈带状吸收特征。 光散射干涉是由于在原子化过程中,固态粒子对光进行散 射,使散射光偏离光路,从而导致吸收值升高。为了消除 背景干涉,常用的方法包括相邻无谐波背景校正、连续背 景校正、塞曼效应背景校正等。在没有背景的情况下,火 焰法的背景吸收能力较强, 因此不容易被观察到。
4 地质实验测试中金属元素异常信息提取的应用价值及 重要性
通过地质实验测试,可以判断不同资料的适用性,并 提供详细的数据展示。地质勘探工作是一项复杂而精密的 工作,涉及到各种仪器和设备的使用。因此,在加强技术 措施的同时,我们也需要注意设备的安全保护,以确保其 稳定运行。勘查矿体主要目的是了解矿体的产状、边界等 开采情况,并确定经济处理方法以及矿体的经济价值。通 过地质实验测试,特别是涉及到沉积构造、构造变动、变 质成矿等复杂演变过程,我们可以获取这些与成矿物质有 关的信息,并在实验室测试中得出对应的结果。此外,在 实验室中,质量样本的控制工作对测试结果的准确性也有 重要影响。
4.1 提高准确率,避免资源浪费
早期地质勘查工作中,精确找矿一直是一个难题,长 期以来, 人力、物力、时间和资金都可能遭受巨大浪费。因 此,对于区域内的矿产资源进行准确定位是一个相对困难 的任务。然而,根据大量的历史资料和支持,我们发现地 质勘探的实施情况有一定的规律,即在进行勘探之前进行 地质试验。通过这个过程,我们可以初步了解矿区赋存资 源特征、不同地层结构以及不同地层中的金属元素类型等 信息,从而提高识别精度和减少无用资源的浪费。引入地 质学试验技术后,我们可以直接从样品中获取矿床、矿藏 类型以及矿藏含量等信息,并根据这些信息判断其开采价 值,从而实现精确开采。因此,利用地质试验技术对矿石进行取样和分析,可以极大地降低矿产资源的消耗,即使 找矿任务失败时也能够及时采集新的样品,并为员工制定 新的工作计划。
4.2 降低环境污染,保护生态
地质勘查工作势必会给环境带来一定的损害,但过去 的工作具有极大的破坏性。在过去,地质勘查工作需要深 入全国各地进行,对地质环境造成了相当大的破坏,这样 的情况不能继续下去。因此,国家在很久以前就开始限制 地质勘探活动,并要求科研工作者从根本上解决环境问 题。地质试验技术的应用可以从根本上减少样品的使用 量,不再需要大规模的开采活动。虽然这项技术不能直接 减少对环境的破坏, 但确实可以减少对环境的影响。
4.3 发挥事前控制,降低风险
在实际的地质勘探和矿产资源开发中,由于地质构 造的复杂性,在地质勘探过程中往往会遇到一些意想不 到的问题,从而影响工作的顺利进行。地质勘探结束后, 还需要进行后续的开采和矿山建设等工作,这与前期地 质勘查的质量密切相关。通过利用地质试验技术, 我们可 以更全面地了解勘察地区的地质环境,并进行各种试验 数据分析。在制定工艺方案时, 也要充分考虑相关的试验 和试验资料, 以确保后续工作的效率, 并减少矿山等项目 建设过程中的安全事故。这样可以发挥事前控制和预防 的作用, 同时将地质勘探工作的效率、质量和工作的安全 性相结合。
5 结论
因此,在地质试验中,如何从数据中提取异常信息, 并将其应用到实际工作中,将产生重大影响。通过及时检 测异常信息,不仅可以确保数据的准确性,还可以大大提 高分析测试人员的技术水平。从长远来看,采集和应用地 质试验中的异常数据也是一个综合运用的手段,为开发和 整合地质试验方法提供了依据。同时,这也为地质试验和 检测工作带来了新的发展机遇。
(作者单位 :山东省煤田地质局第五勘探队)
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