基于微波加热消解法的地质矿物样品金属元素化学分析论文

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　　摘要：硅酸盐是氧、硅和一些金属元素相结合的化合物，被广泛地用于现代工业中。因此，本文对地质矿物样品中硅酸盐金属元素的化学成分测定进行了分析。采用微波加热消解法，对地质矿物样品中的硅酸盐金属元素含量进行了分析。利用比色分离法分离出样品中杂质，加入EDTA试剂分别对两个样品纯硅酸盐溶液进行微波加热消解。与常规的分析方法比较，结果表明，采用微波加热消解法可以缩短样品的金属元素检测速度，提高分析的速度，是一种值得广泛应用的技术。

　　关键词：矿物样品；硅酸盐；测定成分；化学分析

　　硅酸盐是岩石矿物结构中的重要组成部分，它不仅可以丰富我国的地质结构种类，而且由于其本身的特性，在国民经济发展的进程中起着举足轻重的作用。鉴于这种材料在国内所占有的比重很大，可以通过对其进行分析，从而为国内的工业生产创造有利的环境。为此，如何有效将硅酸盐金属成分从岩石矿物中分析出来则成为主要的问题之一。常规的测试方法耗时较久，而且由于不同类型的岩石的稳定性不同，因此，在一定的时间内，硅酸盐金属成分并不一定能满足工业化生产的要求。因此，选择一种可以加快硅酸盐金属成分的合成速度的方法，可以提高生产的综合效率。

　　1关于硅酸盐的作用及分析方法的概述

　　在我国的工业化生产中，硅酸盐是一种常见的化工原材料。正如名称所示，硅酸盐是由硅、氧和其他化学成分经过化学反应而生成的硅酸类物质。根据国家勘探局的调查，该化合物多存在于我国岩石矿物中，是组成地质矿物的重要部分，也是国内最普遍的一种矿种。据不完全的数据显示，全国86%的矿石中含有硅酸盐，并且占据了80%的矿石资源。硅酸盐中的金属成分不但可以提高矿石的硬度，而且还可以为国内产业发展提供原材料，是比较好的原材料供应途径。但是，由于其高熔点和稳定性，在工业化生产中占有很大比重，但在分离和萃取过程中却遇到了一些问题。然而，它在国内的发展潜力仍然很大，是推动我国工业化进程的一个关键因素。

　　考虑到硅酸盐在我国的产业中占有举足轻重的地位，因此，有关部门应该按照国内的实际需要，对其进行科学地开发。在开采过程中应注意，硅酸盐在我国岩石矿物中所占的比例较大，并且因为地质情况的特殊性，全国八百多种岩层中都有一定含量的硅酸盐金属成分。然而，不同的岩层中的硅含量不同，其含量也不同，存在较大差异性，例如Al、Fe、Mg、K以及Ca等。因此，在开采过程中必须通过化学方法对该硅酸盐金属成分进行分析与研究，只有找到了其中的组成，才能决定对该硅酸盐的具体使用渠道。

　　2微波消解法及其主要原理

　　由于硅酸盐在岩石矿物中具有高稳定形态，因此采用传统的分析方法，在常温或简单加热的条件下利用酸性混合物对硅酸盐金属成分进行分析。虽然能够发挥一定作用，但由于其反应程度较小、反应速度缓慢，无法为工业生产及时提供基本需求。

　　微波是一种介于远红外线和无线电波之间的电磁波，其波长在1m以内，范围在300MHz～300GHz左右。利用微波消解法，可以迅速将目标和酸液混合物中的物质出现热运动，并通过结合化学反应使物体内元素在快速运动中迅速与混合物中的元素形成新的化合物，从而达到迅速、高效地消解及分析的目的。

　　因此，在反应过程中采用微波加热法，使得矿石中的硅和酸的混合物的周围环境温度升高，再配合微波在热条件下的影响，可促使矿物内硅酸盐金属成分分子在高温反应下快速、持续运动，并与酸性混合物快速发生化学反应。从而加速了分析的速度，并通过热反应来提高其分解的效率，从而达到工业生产的基础要求。

　　3地质矿物样品中硅酸盐金属成分的化学方法

　　3.1碱熔快速分析法

　　硅酸盐金属成分的化学检测主要包括：

　　（1）样本分解。分离与测定二氧化硅。

　　（2）进入到沉淀与测定三氧化物的环节，经过沉淀并对草酸钙进行测定，然后进行沉淀环节。

　　（3）下一步要测试的是磷酸酸美，在进行溶解的过程中，一般要用碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、硼砂、偏硼酸锂等碱金属化合物进行熔融和溶解，实验操作人员还必须通过溶剂加入以及提高分解温度的方式，保证分解反应更为迅速、更为充分，并以此提升试样中碱性氧化物的含量，从而确保样品中的酸性成分被溶解，促进后续的分析和数据的准确性。

　　（4）一般来讲，基本的分析过程可以分成三个步骤：

　　第一步,是二氧化硅的获取。称取一定量的试剂样品后，实验操作人员应将其置于干锅内，采用碳酸钠做熔融处理，而后提取溶块水。然后用盐酸来进行酸化。将两种溶液蒸发、烘干、称量，然后用氢氟酸和硫酸溶液进行沉降操作，再对沉淀物进行灼烧，并对灼烧留下的物质进行称重。其中，以反应损耗的品质作为测量二氧化硅量的基础。在此工艺中，若要将二氧化硅回收，可以使用盐酸处理的方式，将反应后的溶液萃取，汽化，并通过动物凝胶过滤沉淀的方式。

　　第二步骤是在其他滤液和剩余残渣的处理液沉淀中过滤出氢氧化物，并对这些氢氧化物的质量进行测定。在操作这一过程时，还要对铝、铁、钛等氢氧化物进行处理，可以用氨水进行沉降，经过两次以上的循环，再将其滤出，以确保更好的回收。同时，在对样品进行化学分析的过程中，也可以采用盐酸，而后结合磺基水杨酸分光光度法、差减法或是EDTA滴定法测定溶液中的三氧化二铝。

　　第三步骤是通过沉淀法进行氢氧的析出，并对残留的溶液进行分析。这时，实验员可以向水中添加草酸铵，促进两种物质发生化学反应，从而将其转变成草酸钙。在测量氧化钙的过程中，可以通过称重或将其加入到硫酸中，使其溶出，并与高锰酸钾体积计相结合，从而确保测量的准确性和效率。同时，在水蒸气蒸馏过程中，还需要对水样进行有效的萃取和分离，这时，实验员可以向水中添加磷酸二铵，使之沉淀，通过灼烧的方式提取出焦磷酸镁，此时配合重量法对氧化镁的含量进行有效测定。为了高效地将氧化镁提取出来，技术工作者可以在水中添加高碘液甲，并配合比色法，以确保五氧化二磷的含量。

　　3.2酸溶快速分析法

　　实验操作人员此时应称取一定量的试样，并加入适宜剂量的碳酸钠和硫酸、高氯酸与氟化氢，促使其发生分解反应。在得到反应溶液后，要进行化学成分的分析处理。在分析过程中，应配合不同的试剂，以确保目标元素能够更科学、更高效地提取出来。此时，实验操作员需要添加邻苯二甲酸，并配合比色法检测其中的三氧化二铁。而对于三氧化二铝、氧化锰、氧化钙的分析，则采用EDTA滴定法为最佳，以确保最后的分析准确、高效。在分离测定管理及其他氧化钙和氧化锰时，要结合使用差减法。在二氧化碳含量的测量中，可以在一定条件下添加双氧水，并在充分的条件下使用比色方法，从而确保了测量结果的准确。而五氧二化磷的测定，主要是采用添加磷钼蓝物质分离方式，并在充分反应后采用比色法以获得更好的测定效果。氧化镁物质的分离测定需要配合高锰酸钾。采用亚硝酸溶液对氧化钠、氧化钾进行分析测定，并结合火焰光度法落实分离测定操作，确保了样品的质量。在完成全部反应后，技术人员还要在一定数量的样品中称量，并加入氟化氢将其分解，而后配合氢氧化钾，再利用容量法进行二氧化硅的分离和测定操作。

　　3.3基于原子吸收分光光度法的分析法

　　落实完成样品操作后，要将氟化氢注入密封的塑料容器中，并通过高温加快其降解速度，待反应温度达到120℃~130℃时，由操作员配制2%硼酸溶液和2%盐酸溶液。然后利用火焰、空气、硅铝氧化钠等辅助药剂，加速溶液的溶解速度，并最终采用原子吸收法对二氧化硅、三氧化二铁、氧化铝、氧化钙、氧化钠、氧化镁、氧化钾、氧化锰等物质进行分离与提取，再以二胺替比林甲烷，利用比色法对氧化态进行吸收，五氧化二磷的分离与提取需要采用磷矾铜黄。

　　4岩石矿物中硅酸盐金属成分分析实验

　　在对岩石矿物中硅酸盐金属成分分析进行研究时，最为常见的一种技术方法是微波消解法。该技术的工作原理是利用微波内部加热的方式对样品与酸的混合物做加热处理，从而达到更好的深度加热，加快消解和分析工作的落实，保证岩石中稳定的硅酸盐金属成分化合物能够被快速击碎，从而提高测定结果。微波在电磁波中属于位于远红外和无线电之间的高效电磁辐射波，频率一般在300MHz～300000MHz左右，致使物体内部分子高速运动产生大量的热，大量热量会导致材料的内部迅速升温。然而，由于岩石矿物中的硅酸盐金属成分具有良好的化学稳定性，因此，为加快其反应速度，必须与酸液相结合，方可达到工业上的要求。通过微波的作用，使岩石矿物中的硅酸盐金属成分化合物分子产生高能热量，在遇到酸液后，会加快反应速度，既能有效地分解岩石，又能有效地进行测定工作，既节省了测定的时间，又节省了大量的费用。从目前的微波加热技术在实际应用中的应用来判断，已经较为成熟。因此，在工业化的过程中，既能达到更高的要求，又能更好地促进工业的发展。

　　采用微波消解法对于岩石矿物硅酸盐金属成分进行测定时，主要经历以下几个步骤，包括实验材料与仪器准备、实验步骤及结果分析、样品消解、比色法测定。

　　4.1材料准备

　　本次实验的对象是最常见的含有硅酸盐金属成分的岩石样本，除此之外,还需准备质量分数为30%的普通硅酸盐金属成分、质量分数为50%的TEA和质量分数高达87%的ROH。由于使用的是岩石样本，而非常规实验液，所以需要采用物理搅拌器和离心分离器进行搅拌。此外，还需要准备几个玻璃试管、量杯、胶管和功率超过1200W的实验专用微波炉。

　　4.2试验步骤及结果分析

　　本实验采用微波消解法对样品中的硅酸盐金属成分进行分析。

　　第一阶段是EDTA校准。EDTA是所有矿石进行硅酸盐金属成分分析的基本支持，而碳酸钙则负责EDTA的标定工作。实验操作员需将80%的碳酸钙水稀释成10%的碳酸钙。使用时，将10ml80%的碳酸钙溶液注入大试管中，随后加入蒸馏水稀释至80ml。

　　第二阶段是将试管放置在搅拌机上。打开自动搅拌装置，使试管均匀。三分钟后，加入适量的CMP指示剂，并持续搅拌3分钟。然后，在试管中添加20%的氢氧化钾，直至液体完全发生反应，使指示剂发出绿色荧光即可。最后，用EDTA标准液进行滴定法，直到绿色荧光完全消退为止。这样就能得出EDTA的标准值，获得EDTA准确且具备参考意义的标定结果。

　　第三阶段采用微波消解法进行了样本的分解。EDTA的校准工作完成后，就可以得到EDTA的标准试剂，然后由操作员进行进一步的分解。首先，将0.1g样品倒入400ml的烧杯中，然后向烧杯中加入30ml蒸馏水和3ml盐酸溶液，以确保药物完全溶解。在溶解的过程中，将表面皿放在烧杯上，然后将容器和容器放进微波炉中，将微波炉的温度开到最大，而后将烧杯与表面皿直接一起放入到微波炉中。此时，注意将微波炉功率调到最大，并微波加热一分钟。为了对微波炉内的加热情况进行观察，一分钟过后，实验操作人员应打开微波炉以后继续加热。一分钟后，再次用微波加热，确保样品完全融化。将试样取出来，在室温下进行降温，然后定容到100ml的容量瓶中，确保以后的测定工作能够顺利进行。然后，实验操作人员需采用同样的消解方法处理岩石样本以及普通硅酸盐样品，确保了对后续测定溶液的要求。

　　第四阶段是比色法进行测定。样品的消解工作落实完毕后，实验员要用CMP和EDTA校准液来测定试样的化学组成，然后将氧化铝、氧化钙、氧化镁等分离出来。所使用的分离工艺包括氢氧化钾和EDTA连续滴定差减法，以确保所制得的各类硅酸盐金属成分组准确、高效。

　　为了有效地检验该技术的效果和工艺的可操作性，实验操作者还可以采取外力加热的办法来进行测试。与采用微波消解技术相结合，可以确保所得的结果在一定的误差范围内，此种方法不仅具备较强的可操作性，同时较为可靠。

　　采用微波消解技术，既能提高溶解速度，又能确保实验结果的精确性。在相同的时间里，可以分解出更多的岩石样品。硅盐酸在各种矿物中所占比例各有差异，而硅盐酸中的化学元素非常多。大部分岩石矿物质的成分以氧化钾、氧化钠、氧化镁为主，并有少量的二氧化锰、二氧化硅等元素。在高原上，岩石的化学稳定性很强，这就意味着用常规的酸反应方法很困难，要使其发生化学反应，必须要有辅助剂的帮助，而且要花更多的时间才能达到预期的效果。但这也比其他普通酸的反应速度慢，不能满足工业需要。为了加速硅酸盐金属成分的反应速度采用加热辅助的分析方法。加热时使用的是微波，它可以促进硅晶体内部的分子高速移动，岩石中的硅酸盐金属成分和其他物质的混合物在高温加热中将硅酸盐金属成分分离出来方便测定各类化学成分。该工艺省去了传统的物理加热方式，同时还需要对加热用的化学物质加入量进行测量。物理升温的方法避免了发热性化学试剂添加量还需进一步测定的步骤。而现在微波加热技术的发展已经非常成熟，在很多情况下都能使用，所以该技术更适合需要大批量进行成分测定的工厂。

　　5结语

　　在我国地质事业发展的今天，地质学科领域的理论与实践相结合的趋势愈加明显。但是在地质学领域中，化学成分分析依然是一个很大的问题，而地质矿物的化学研究作为一项重要研究内容，是对岩石的组成进行深入的探讨和分析，所以必须要有针对性地探索和创新，才能让它的研究具有科学性。各种不同的硅酸盐金属成分的化学分析手段的问世以及高效地运用，使得岩土中的硅酸盐金属成分的溶解速度大大提高，并且提高了整体的岩石矿物硅酸盐金属成分的分析效率，从而确保了当前的工业生产对硅酸盐金属成分的检测效率和准确度的要求，对于推动我国的硅酸盐行业发展有着十分重大的作用。

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