SCI论文（www.lunwensci.com）
摘要：为平衡液滴制备装置的小型化和加工成本的需求，研制一种基于离心力的液滴制备装置。该装置结构简单，仅由压电单晶片和不锈钢毛细管组成。在正弦波信号的激励下，压电单晶片对不锈钢毛细管产生振动激励，于管尖耦合成椭圆轨迹运动，管尖的液滴高速旋转，当离心力克服表面张力时，液滴断裂并脱离管尖，以此制备液滴。对所设计的压电振子进行有限元分析，在此基础上加工实物并搭建实验平台，研究所制备液滴的尺寸、转速与驱动电压的对应关系。结果表明：该液滴制备装置可以制备半径为1.283~0.209 mm的液滴，液滴制备速率最高可达37µL/min，可以通过驱动电压控制所制备液滴的尺寸。
关键词：液滴制备；压电振子；弯振；毛细管
Study on Droplet Preparation Based on Centrifugal Force
Shen Zhaochen，An Dawei，Huang Weiqing
(School of Mechanical and Electrical Engineering,Guangzhou University,Guangzhou 510006,China)
Abstract:In order to balance the need of miniaturization and the cost of droplet preparation device,a droplet preparation device based on centrifugal force was developed.The device is simple in structure and consists of piezoelectric single chip and stainless steel capillary.Under the excitation of sinusoidal signal,the piezoelectric single chip vibrates the capillary tube of stainless steel,and the droplets on the tip of the tube rotate at a high speed.When the centrifugal force overcomes the surface tension,the droplets break away from the tip of the tube,so as to prepare the droplets.Finite element analysis was carried out on the designed piezoelectric vibrator.On this basis,the real object was fabricated and the experimental platform was built.The corresponding relationship between the droplet size,speed and driving voltage was studied.The results show that,by using the droplet preparation device,the droplet with radius from 1.283 mm to 0.209 mm can be prepared,and the droplet preparation rate is up to 37µL/min.The droplet size can be controlled by driving voltage.
Key words:droplet preparation;piezoelectric vibrator;bending mode;capillary
0引言
液滴在生物、化学和材料等领域具有许多应用，如样品细分[1]、微球模块组件[2]和微反应器[3]，有利于降低实验成本，提高实验效率，极大地改变了传统的实验模式。基于微流控的液滴制备技术可以制备几百微升至皮升的液滴，使得液滴在各个领域中的应用越来越广泛。其中，微流控芯片[4]是较常用的微流控液滴制备设备，其表面具备几十微米至几百微米的微通道，可以精确操控微流体。根据是否采用微流控芯片，可以将液滴制备技术分为微流控芯片液滴制备技术和芯片外液滴制备技术。
微流控芯片表面积通常为几厘米，具备小型化能力，所制备的液滴单分散性好，但芯片加工成本较高，限制了该技术在各个领域的推广应用，因此诸多学者提出了芯片外液滴制备技术[5]。Zhang等[6]提出了一种旋转微管液体乳化发生器，采用伺服电机带动连接于负载平台的疏水涂层玻璃毛细管旋转，管尖流出的水相随着毛细管于油相中运动，当管尖水相的表面张力无法承受油相的剪切力时，水相产生颈缩并断裂形成液滴。Chen等[7]提出了一种离心微通道液滴制备装置，以离心机的离心力将离心管中左边的水相推入阵列微通道，经过微通道后分裂成液滴进入离心管右侧的空气并被收集于油相中。王亚培、杜文斌课题组提出界面剪切液滴制备技术，毛细管随振动系统于气-液界面附近周期性地上下运动，当管尖离开液相时，分散相会被界面剪切成液滴[8]。Huang等[9]提出了倾斜界面剪切液滴制备技术，所制备的液滴在下落时会产生一个侧向运动，可以通过控制相关参数控制侧向位移量。上述芯片外液滴制备技术采用毛细管代替芯片作为微通道，降低了成本，但是常需要配备电机、离心机等设备，增加了液滴制备装置的体积，小型化能力不佳[10]。
压电振子具有驱动精度高、响应速度快、结构紧凑和价格低廉等优点[11]，采用压电振子作为驱动设备可以提高装置的小型化能力。因此，为平衡装置的加工成本和小型化能力的需求，本文提出一种基于离心力的压电式毛细管液滴制备装置。采用压电单晶片作为驱动设备，以毛细管作为液体流通的微通道，当压电振子对毛细管施加振动激励时，由于模态耦合[12]，管尖会进行椭圆轨迹运动，使管尖的液滴高速旋转，当离心力克服表面张力时，液滴断裂并脱离管尖，以此制备液滴。
1基于离心力的液滴断裂原理
各种液滴制备技术都需要对液相施加外力以提供液滴断裂的能量，如剪切力、推力等。因此，也可以液滴自身旋转产生的离心力作为外力使液滴断裂，液滴高速旋转并断裂的过程如图1所示。管尖的椭圆轨迹运动使液滴高速旋转，当离心力足以克服表面张力时，液滴与管尖连接的部分产生颈缩并断裂，液滴被甩出管尖，其平衡方程为：
2液滴制备装置设计与仿真
2.1毛细管结构
微流控器材中常用易于热加工的玻璃毛细管作为微通道，但压电振子需要对毛细管施加振动激励，玻璃毛细管易被振动破坏，因此采用不锈钢毛细管作为微通道。所选用的毛细管总长为150 mm，内外直径分别为0.16、0.3 mm。在液滴制备装置工作时，压电振子对毛细管施加振动激励，毛细管产生在空间上相互垂直的2个弯振模态，由于模态耦合，管尖进行椭圆轨迹运动。通过COMSOL Multiphysics有限元分析软件对毛细管进行仿真。当选择距离管尖12.5 mm处作为压电振子激励位置时，毛细管共振频率为1.86 kHz，其特征频率仿真结果如图2所示。
2.2压电单晶片结构设计与仿真
相比于其他压电陶瓷材料，PZT-8压电陶瓷具有较高的压电常数和机械品质因数，具备良好的输出性能，发热量低，因此选用PZT-8压电陶瓷作为压电单晶片压电陶瓷材料。所加工的压电陶瓷片和铝合金弹性薄片的尺寸分别为30 mm×8 mm×0.5 mm和50 mm×8 mm×1 mm，采用胶粘的方式将压电陶瓷片粘结于弹性薄片上。由于压电单晶片工作时一端固定于夹持装置上，另一端处于自由振动状态，将有限元模型中的边界条件设定为一端自由和一端固定。压电单晶片的特征频率仿真结果如图3所示。由图可知，当共振频率为2.85 kHz时，压电单晶片为二阶弯振模态，自由端的振幅最大，工作时对毛细管施加振动激励。
2.3液滴制备装置设计与仿真
所设计的液滴制备装置三维结构如图4所示。为确定液滴制备装置的工作频率和振动模态，进一步验证其工作情况，对压电单晶片和毛细管构成的振动系统进行特征频率分析。对螺栓等不重要的零件与结构细节进行简化，计算结果如图5所示。其中，图(a)所示结果对应图2毛细管的仿真结果，图(b)对应图3压电单晶片的仿真结果。压电单晶片的计算差距较大的原因是装置工作时压电单晶片输出端增加了毛细管和夹具部分。
为得到液滴制备装置的输出特性，对装置进行频域分析。输入电压为30 V，频域分析范围为1.4~2.6 kHz，所得结果如图6~7所示。由图可知：初始时，毛细管自由端振幅随频率缓慢增加，当激励频率靠近毛细管共振频率时，自由端振幅随频率增加急剧上升，当频率为1.756 kHz时达到最大值448.8µm，之后随频率增加急剧减小，当远离毛细管共振频率时下降趋势逐渐减缓；当激励频率靠近压电单晶片共振频率时，毛细管自由端振幅随频率增加而增加，当激励频率为2.465 kHz时达到极大值180.5µm，然后随频率增加而减小；压电单晶片输出端振幅随频率的变化情况与毛细管自由端相似，在激励频率为毛细管共振频率1.756 kHz时振幅为4.6µm，为压电单晶片的共振频率2.465 kHz时振幅达到最大值44.7µm。毛细管自由端在激励频率为1.756 kHz时振幅最大，而压电单晶片输出端振幅极小，这是由于毛细管产生局部共振[13]，独立于压电单晶片振动。独立共振的优点在于设计时不需要使毛细管和压电单晶片的工作频率一致，且由于毛细管处于共振状态，可以产生较大振幅，而压电单晶片不共振，产生的噪声较小。此外，在激励频率为2.465 kHz时，毛细管自由端振幅达到极大值，且压电单晶片输出端振幅达到最大值，这是因为压电单晶片在该激励频率下为共振振动模式。
3实验
3.1阻抗特性实验
图8所示为组装后的液滴制备装置实物。为获得液滴制备装置实际工作中的共振频率，检验压电陶瓷的缺陷，使用阻抗分析仪(Microtest-6630，益和，中国)对装置进行阻抗测试实验。扫描频率范围为1.4~2.8 kHz，实验结果如图9所示。从阻抗特性曲线可以获得液滴制备装置的2个共振频率分别为1.573、2.220 kHz，结合仿真分析结果可知这2个值分别对应毛细管和压电单晶片的共振频率；此外，阻抗曲线与相位曲线都比较平滑，表明压电陶瓷片与弹性薄片粘贴效果良好，压电陶瓷片没有缺陷。
3.2振动特性特性测试
为获得装置实际工作中的振动输出性能，进行振动特性测试。驱动电压为30 V，采用激光位移传感器(LK-200，基恩士，日本)测量毛细管自由端与压电单晶片输出端的振幅，获得振幅与激励频率的对应关系如图10所示。由图可知，毛细管自由端和压电单晶片输出端振幅随频率的变化趋势与仿真结果一致，毛细管在激励频率为1.578 kHz时局部共振，管尖振幅最大为693.1µm，且压电单晶片输出端振幅极小；压电单晶片在激励频率为2.210 kHz时共振，毛细管管尖振幅较大，但依旧小于局部共振时的振幅。振幅幅值和相应的共振频率与仿真分析结果有一定误差，这是由于有限元模型的简化以及材料参数、边界条件与实际情况的差异造成的。
3.3液滴制备性能实验
为研究液滴制备器的液滴制备性能，搭建实验平台，如图11所示。信号发生器产生的正弦波信号经功率放大器放大后输入至压电单晶片，压电单晶片对毛细管施加振动激励，由于模态耦合，管尖产生椭圆轨迹运动，同时注射泵将水经由硅胶软管泵入毛细管，管尖的液滴高速旋转，当产生的离心力足以克服表面张力时，液滴断裂并脱离管尖，并收集于液滴收集皿中。采用高速摄像机(5F04，君达高科，中国)拍摄液滴制备过程，得到液滴转速；采用光学显微镜(贝朗，中国)观察并测量所制备液滴尺寸。液滴在最后阶段高速旋转至断裂的过程如图12所示，相邻图片的拍摄间隔时间为4.5 ms。
在注射泵的输出流量为37µL/min，激励频率为1.543 kHz时，所制备液滴半径及液滴断裂时转速与驱动电压的对应关系如图13所示。由图可知，所制备的液滴半径随电压增大而减小，并逐渐趋于平缓，在21 V时所制备的液滴半径为1.283 mm，在40 V时所制备液滴半径为0.209 mm；液滴断裂时的转速随电压增大而增大，增大速率逐渐减缓，在21 V时的转速为0，在40 V时的转速为181.0 r/s。这是由于随着电压增大，毛细管自由端振动幅值增大，管尖椭圆轨迹运动速度加快，液滴的旋转速度增大，液滴在体积较小时就可获得足够的离心力来克服表面张力，从管尖断裂。此外，当继续增加电压时，由于管尖振幅过大，液滴会被击碎，产生雾化现象。
4结束语
为平衡加工成本和小型化需求，提出了一种基于离心力的压电式毛细管液滴制备方法，通过压电单晶片对不锈钢毛细管施加振动激励，使毛细管管尖产生椭圆轨迹运动，引起管尖液滴的高速旋转，当获得足够的离心力时，液滴断裂并脱离管尖，以此制备液滴。通过改变驱动电压、激励频率和注射泵输出流量，可以控制所制备液滴的尺寸。结果表明：所制作的样机可以制备半径为1.283~0.209 mm的液滴，制备速度最高可达37µL/min。该液滴制备器加工成本低，具备小型化能力，可以于空气中制备液滴，不需要其他液体的辅助，在生物、医药等领域具有应用潜力。
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