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摘 要 :介绍工业纯铁金相制备过程中常见的几种缺陷(划痕、假象、麻点、黄斑)。通过对第九届“徕卡杯”全国大学生金相技 能大赛的金相制备操作规程中纯铁制备过程的改进和总结,优化了操作流程和制备工艺,较好的解决了纯铁金相制备中存在的 问题, 可以给高校实验教学或者备赛金相大赛的选手一定的参考。
关键词 :工业纯铁 ;金相制备 ;金相技能大赛 ;金相组织
工业纯铁是指 S、P 等杂质含量小于 0.02%,且含碳量在 a0.02%-0.04% 的纯铁, 其硬度一般为 HBS50-80, 退火态的晶粒 组织均匀。在工业生产中,工业纯铁是用于冶炼精密合金、高温 合金、超低碳不锈钢等金属的原材料。由于工业纯铁材质较软, 在金相试样的制备过程中经常会出现各种各样的问题,在现有 的研究中关于此方面的甚少。基于此,结合备战金相大赛的经 验,对于工业纯铁金相试样制备过程中易出现的问题, 文中给出 了一些建议和解决措施。
1 实验设备以及耗材
(1)实验设备 :①抛光机(P-2):抛光盘直径 200mm, 转速 1400r/min。②显微镜 :Axio LabA1金相显微镜。③吹风机。
(2)实验耗材 :①金相砂纸 :W20、W14、W10、W7、W5 五 个型号。②抛光布 :采用不带背胶的抛光布(海军呢)。③抛光 膏 :W2.5um金刚石研磨膏。④腐蚀液 :4% 硝酸酒精、无水乙醇。⑤试样 :工业纯铁北科标样。⑥脱脂棉球 [1]。
2 试样制备
2.1 磨制
磨制是金相制备中最为关键的一步,一个好的磨制面会更 易抛光且不容易产生缺陷。磨制分为粗磨和精磨, 粗磨主要是去 除试样表面的变形层或者车痕,精磨是在粗磨的基础上进一步 打磨试样, 去除粗磨的大划痕, 并为下一步抛光做准备。
工业纯铁采用手工粗磨,选用W40(320#)金相砂纸。首先用 右手拇指、食指、中指三指捏住试样,然后倾斜45°左右进行倒 角(1~2mmx45°,倒角深度为 1mm~2mm, 角度为45°)。倒角完 成后,将试样磨制面朝下,右手三指捏住试样,左手按住砂纸,略 施加压力后将试样向前推磨,磨的过程中注意手指不要旋转 [2]。 磨制五十下左右后,迎着光观察车痕是否已经磨掉且划痕方向一 致。需要注意的是,一般切割时产生的硬化层较厚,所以在观察 硬化层已经磨去后仍需多磨几次。
细磨的磨制方法同粗磨一样,但力度有所不同。先选用 W28(400#)砂纸,磨去粗磨时产生的大划痕,磨制五十次左右后 迎着光检查磨制面是否平整且划痕朝向一个方向。这里有几点需 要注意 :①每次更换砂纸都需要用纸或者抹布擦拭桌面,以擦去 桌面上脱落的砂粒 ;②下一张砂纸的磨制方向需与上一张砂纸磨 制的方向尽量垂直 [2] ;③大量的试样磨制经验表明,每张砂纸试样磨制五十次左右效果较好。磨制过程中,每推磨十次左右就需 观察试样磨制面,及时调整磨制方向与角度 ;④试样与砂纸接触 时用力要轻,不可敲击接触,以防止粗大砂粒嵌入试样。最后一 张砂纸磨完后, 将用完的砂纸摆放整齐, 收拾好桌面, 准备抛光。
2.2 抛光
抛光是为了去除最后一张砂纸磨制时产生的细小划痕或 者其它缺陷。抛光前先用水冲洗一下试样磨制面,洗掉残留的 砂粒和金属磨屑。之后,清洗并安装好抛光布,加入抛光材料。 由于抛光液抛光后难清理且效果不理想,故采用金刚石抛光膏 (2.5um)。抛光膏的使用方法有两种,一种是十字法,即将抛光 膏在抛光盘上下左右分别挤出一小段, 并用手指将其抹匀。另一 种是将抛光膏挤在手指上, 然后均匀涂在试样抛光面。在一切准 备妥当无安全隐患后,打开抛光机电源,开始抛光。先用滴瓶润 湿抛光布, 稳定拿持试样后, 施加适当压力使试样均匀压附在抛 光布表面距抛光盘中心三分之二处进行抛光。抛光中后期可将 试样移至抛光盘中心,用清水抛去试样表面残留的抛光膏 [3]。抛 光时试样所受的摩擦力随施加压力增大而增大,所需握持力也 应随之增大,但压力不宜过大,防止飞样。抛光时要注意加水, 大约 10 秒钟加一次,试样微微发热时需迅速加水,防止试样表 面氧化。当试样表面肉眼看不到划痕,整个抛光面平亮如镜,即 可关闭抛光机, 并迅速用水冲洗试样, 使用无水乙醇脱水处理并 用吹风机吹干后, 抛光结束。
2.3 腐蚀
腐蚀的目的是使金相显微组织显现出来。腐蚀常用有浸入 法、擦拭法、滴拭法三种方法。其中,浸入法受腐蚀液浓度影响 较大,且不好观察腐蚀效果,一般不采用。擦拭法 :用竹夹夹持 吸满腐蚀剂 (4% 硝酸酒精溶液) 的脱脂棉球擦拭抛光面(抛光面 倾斜45°左右) ;滴蚀法 :用滴管吸取适量的腐蚀剂滴在抛光面, 保持抛光面沿水平方向平行,并适当添加腐蚀剂以保证腐蚀均 匀 [3]。腐蚀过程中注意观察抛光面的变化,待其呈浅灰色或者灰 色后, 即可用清水冲洗抛光面。用无水乙醇脱水处理并用吹风机 吹干试样表面后, 腐蚀结束。制备完成的试样在光学显微镜下可 观察到组织清晰、无缺陷的铁素体组织。
3 金相缺陷及解决措施
3.1 纯铁的金相显微组织
工业纯铁的显微组织如图 1所示,图中白色组织为铁素体,同 时有少量的三次渗碳体沿铁素体晶界析出,量少可以忽略不记。 由于铁素体晶粒在磨制面上取向不同,其抗腐蚀能力不同,腐蚀 后会有一定程度的灰度差,如图 1红圈中所示。但这一原因导致的 晶粒之间白亮差别较小,更多是纯铁较软,磨制时容易产生较大 应力,导致严重的变形层,从而加重腐蚀后晶粒之间的灰度差,特 别是在腐蚀较为严重时, 这种两色或多色晶粒的现象更为严重。
3.2 试样常见缺陷
3.2.1 划痕
划痕是纯铁试验制备过程中最容易出现的问题,如图 2 所 示。划痕一般有低倍下穿晶的粗大划痕和高倍下晶界内或穿晶 的细划痕 [4]。划痕的出现与磨制和抛光有关,可能的情形有 :① 换砂纸时上一张砂纸的磨痕未完全去除 ;②砂纸上脱落的砂粒 造成划痕 ;③试样表面的残留磨屑掉落到抛光布中造成抛光后 晶界内的划痕。应对措施 :①磨制过程中, 多迎着光观察上一张 砂纸的磨痕是否完全去除。如未去除, 可以在磨制时稍施加偏向 压力, 然后再次迎着光观察, 直到磨痕完全沿着同一方向后再换 下一张砂纸 ;②抛光前将试样表面用清水冲洗干净。
3.2.2 假象
假象是纯铁金相制备过程中常出现的一种缺陷,常在磨制 或者抛光的过程中出现。在显微镜中观察到的现象为, 低倍下铁 素体晶界边缘或内部出现类似晶界但又模糊不清的边缘,如图 3所示 ;高倍下铁素体晶粒内部出现高低不平的变形层 [5],如图 4 所示。主要原因是纯铁质地软,在磨抛过程中,用力不均匀,产 生了变形损伤层, 且后期没有采取措施去掉变形层, 导致腐蚀后 出现假象。消除假象有两种方法 :一是在磨制过程中均匀用力, 尤其在刚刚开始的一两张砂纸,切不可用力过大。整个磨制过 程,力由大到小变化。二是在抛光过程中不能施加过大压力,不 可保持一个姿势一直抛光, 要从抛光布的边缘到中心来回移动。
3.2.3 麻点
纯铁金相组织中的麻点 , 如图 5 所示,一般是残留的抛光膏 或者是抛光布脱落的细小纤维, 常在抛光过程中出现。通常的解 决办法是将抛光布用清水洗净后再装上重复抛光,或者最后在 抛光布中间干净的地方用清水抛。抛光结束后立刻用清水冲洗, 随即用无水乙醇脱水处理, 再用吹风机吹干。尤其注意清水冲洗 和无水乙醇脱水处理步骤要连续。
3.2.4 黄斑
纯铁金相组织中的黄斑,如图 6所示,此时纯铁中的非金属 夹杂物已明显发生氧化。黄斑在以下两种情况下容易产生 :① 是抛光过程中加水过少,干抛导致了纯铁内非金属夹杂物的氧 化 ;②是在无水乙醇脱水处理的过程中, 无水乙醇的量不够, 非 金属夹杂物与水中的溶解氧反应发生氧化。针对此类现象, 常用 的解决方法有三种 :①是在抛光过程中注意持续加水,试样拿 起时表面有微微湿润为最佳 ;②是清水冲洗后及时用足量的无 水乙醇冲洗,避免试样表面与水直接接触过长时间 ;③是直接 重新抛光, 同时注意上述两个步骤要求。
4 结语
金相制备一直是材料研究中比较重要的一个手段,一个组织 清晰、晶界明显的试样在材料研究中尤为重要。纯铁金相组织是分 析纯铁金相力学性能的重要判断依据,以上方法较好的解决了纯 铁金相制备中出现的问题,为以后的纯铁制备提供了相关参考。同 时,也可触类旁通,在制备铝合金等硬度较低的金相试样时,文中 的方法也可作为参考, 从而制备高质量的金相试样。
参考文献
[1] 谈浩 , 王松林 , 王继成 . 球墨铸铁金相试样制备中的常见缺陷及其原因分析 [J]. 中国金属通报 ,2019(11):197-198.
[2] 胡闯开 , 黄志伟 , 李志辉 . 低碳钢金相试样的制备工艺的研究 [J]. 山西冶 金 ,2019,42(06):10-11+43.
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