离子色谱法测定生活饮用水中的四种常见阴离子（氟、氯、硝酸盐、硫酸根阴离子）——F-、Cl-、NO3-、SO4-（附论文PDF版下载）

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摘要：目的利用离子色谱仪建立同时测定生活饮用水中F-、Cl-、NO3-、SO42-的方法。方法水样经处理后进行色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果各物质的检出限分别为氟化物0.0029mg/L、氯化物0.0042mg/L、硝酸盐0.0183mg/L、硫酸盐0.0722mg/L;各物质的相对标准偏差为（RSD）3.42%、2.19%、4.24%、2.96%;回收率为97.0%104.8%。结论该方法操作简单、灵敏度高、精密度高,样品回收率高,具有较高的推广价值。

关键词：离子色谱法; 生活饮用水; 常见阴离子;

0引言

根据《生活饮用水卫生标准 GB5749-2006》里 106 项水质检测项目中，氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐均为水质常规指标 [1]，都为必检项目，本实验室为了提高工作效率，现采用离子色谱法对生活饮用水中上述各离子一次性同时测定， 现将实验方法报告如下。

1材料与方法

1.1原理

水样中的待测阴离子随氢氧化钾（或氢氧化钠）淋洗液进入阴离子交换分离系统（由保护柱和分离柱组成），根据分析柱对各种离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的水，由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率，以保留时间定性，峰高或峰面积定量 [2]。

1.2仪器

北京历元 EP2000 型离子色谱仪，Dionex IonPac AG11（4×50mm）阴离子保护住，Dionex IonPac AS11（4×250mm）阴离子分析柱，MES-100 型阴离子抑制器，LX-50A 自动淋洗液发生器，24 位自动进样器，电导检测器，EASY-2016AIO色谱工作站，北京爱斯泰克 CSR-1-30（Ⅱ）超纯水处理器。

1.3试剂

实验用水均为 18.2MΩ·cm 的二次去离子水；1000mg/L的 F-、Cl-、NO3-、SO42- 标准贮备液，由坛墨质检标准物质中心提供；优级纯 KOH，来自天津市科密欧化学试剂有限公司；扎鲁特旗疾病预防控制中心提供的自来水样品。

1.4色谱条件

淋洗液：8.5mmol/L  KOH，等度淋洗；流速：1.1mL/min；柱温：30℃；进样量：50.0L。

1.5样品处理

将水样经过 0.22m 水系微孔滤膜过滤除去悬浮颗粒， 直接进样分析。

1.6标准系列的配置

（1）分别准确吸取 F-、Cl-、NO3-、SO42- 标准贮备液2.50mL、15.00mL、20.00mL、30.00mL 于 500mL 容 量 瓶 中， 用二次去离子水稀释到标线，成混合标准使用液Ⅰ，F-、Cl-、 NO3-、SO42- 标准浓度分别为 5.00、30.00、40.00、60.00mg/L。

（2）从混合标准使用液Ⅰ中准确吸取 5.00、10.00、20.00 、50.00、80.00mL，分别放于 100mL 容量瓶中，用纯水定容至刻度，成混合标准使用液Ⅱ，配成的各离子的色列分别为 F-：
0.25、0.50、1.00、2.50、4.00mg/L，Cl-：1.50、3.00、6.00、15.00、24.00mg/L，NO3-：2.00、4.00、8.00、20.00、32.00mg/L，SO42-：3.00、6.00、12.00、30.00、48.00mg/L。

1.7测定
将各标准溶液放入自动进样器中，设定工作参数，等待仪器基线稳定后，测定各标准浓度的峰面积，由仪器自动绘制出各物质的工作曲线。按同样方法对水样进行测定，通过工作曲线可直接读出水样的质量浓度（mg/L）。

2结果与讨论

2.1出峰顺序、保留时间和浓度
F-、Cl-、NO3-、SO42- 4 种阴离子混合标准溶液出峰顺序、保留时间和浓度，见表 1。


2.2混合标准溶液色谱图
详见图 1。


2.3线性关系和检出限
首先测定标准使用液Ⅱ中配置的 5 个不同浓度的 4 种阴离子混合标样，以峰面积（X）对质量浓度（Y）做线性回归分析，线性方程和检出限见表 2。以 3 倍信噪比确定最低检测浓度。


2.4方法的精密度及样品结果

取适量的自来水样品，经 0.22m 的滤膜对样品进行处理，仪器自动稀释后进样测定。该方法平行测定 5 次，结
果见表 3。由表 3 可见，测定结果中相对标准偏差（RSD） 为 2.19%~4.24%。经过测定，自来水样品中各种离子的含量平均值分别为 F- 为 0.98mg/L、Cl- 为 40.5mg/L、NO - 为39.94mg/L、SO42-  为 102mg/L。参照国家标准中生活饮用水标准 GB/T 5749-2006, 自来水样品中离子含量均符合标准限值要求。


2.5 准确度试验
在自来水样品中添加 3 种不同浓度的混合标准溶液，仪器自动稀释后连续测定 3 次取平均值，回收试验结果见表 4。由表 4 可以看出，样品的加标回收率在 97%~104.8% 之间， 满足分析方法的要求。


3 结 论

采用北京历元 EP2000 型离子色谱仪可同时测定自来水中的 F-、Cl-、NO3-、SO42- 4 种阴离子，仪器稳定可靠，操作简便，能够实现多组分的同时测定。

样品的加标回收率在97.0%~104.8%，满足分析方法的要求，所建立的方法具有较强的实用性，可广泛应用于生活饮用水中多种离子的测定。

参考文献：

[1]卫生部 .GB/T5749.10-2006. 生活饮用水卫生标准 [S]. 北京 : 人民卫生出版社 ,2006.
[2]邓丽华. 离子色谱法测定饮用水中的氟、氯、硝酸盐氮、硫酸根阴离子[J]. 科技创新导报 .2010,7(3):122.
 
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