高效液相色谱法测定妇炎消胶囊中乌药醚内酯的含量论文

SCI论文（www.lunwensci.com）:

摘要：目的建立高效液相色谱法测定妇炎消胶囊中乌药醚内酯的含量。方法采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱（5μm，4.6×250 mm）；流动相为乙腈-水（60：40)；流量1.0 mL/min；检测波长235 nm；柱温25。结果乌药醚内酯在2.17~21.73μg/mL范围内线性良好（r=0.9996），平均回收率为98.9%，RSD为0.9%。结论该方法简单、准确、分离效果好好，可用于妇炎消胶囊的质量控制。

关键词：妇炎消胶囊；乌药醚内酯；高效液相色谱

本文引用格式：苏丹.高效液相色谱法测定妇炎消胶囊中乌药醚内酯的含量[J].世界最新医学信息文摘,2019,19(92):254-255.

0引言

妇炎消胶囊是根据苗族经验方进行研制的中药复方制剂，由醡浆草、败酱草、天花粉、乌药等7味中药组方而成[1]，具有清热解毒、行气化瘀、除湿止带的功效，用于治疗妇女生殖系统炎症。为了更好地控制本制剂的内在质量，本实验建立高效液相色谱法测定方中乌药的乌药醚内酯含量，现报道如下。

1仪器与试药

1.1仪器

安捷伦1260型高效液相色谱仪（包括在线脱气机、四元泵、自动进样器、DAD检测器、安捷伦色谱工作站；美国安捷伦公司）；梅特勒-托利多XP204型和XPE205型电子分析天平（瑞士梅特勒公司）。

1.2试药与试剂

乌药醚内酯对照品（批号111568-201605，纯度为99.3%，购自中国食品药品检定研究院）；水为超纯水；乙腈为色谱纯(购自迪马科技公司)，其他试剂均为分析纯(购自成都市科龙化工试剂厂)；妇炎消胶囊为市售品。

2方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱：Agilent Eclipse Plus-C18（5m，4.6×250 mm）；流动相：乙腈-水(60:40)；流量：1.0 mL/min；检测波长：235 nm；柱温：25℃；进样量：10L。

2.2溶液制备

2.2.1对照品溶液的制备

精密称取乌药醚内酯对照品10.94 mg（含量以99.3%计），置100 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得浓度为108.63g/mL的对照品贮备液，备用。精密吸取乌药醚内酯对照品贮备液1 mL、2 mL、4 mL、8 mL、10 mL，分别置50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，得乌药醚内酯标准曲线溶液的浓度为2.17g/mL、4.35g/mL、8.69g/mL、17.38g/mL、21.73g/mL。

2.2.2供试品溶液的制备

取妇炎消胶囊适量，精密称取1 g，置索氏提取器中，加乙醚100 mL，提取4小时，提取液挥干，残渣用甲醇分次溶解，转移至50 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，续滤液用0.45m微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。

2.2.3阴性样品溶液的制备

按照妇炎消胶囊的处方比例及制备工艺制备缺乌药的阴性样品，并照“2.2.2”供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液。

2.3专属性试验

吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各10L，照“2.1”色谱条件测定。结果，阴性样品溶液色谱图中，在与供试品溶液色谱中乌药醚内酯相应保留时间位置上未见色谱峰，说明其他药材对测定无干扰，色谱图见图1。

2.4线性关系考察

精密吸取乌药醚内酯标准曲线溶液各10uL注入液相色谱仪，以浓度为横坐标（X）,峰面积为纵坐标（Y）进行线性回归，得回归方程为Y=17.29X-0.089，0.9996（n=5），结果表明，乌药醚内酯在2.17~21.73g/mL范围内呈良好的线性关系。

2.5精密度试验

精密吸取浓度为21.73g/mL的对照品溶液10L，连续进样6次，测定峰面积，RSD值为1.1%(n=6)，表明仪器精密度良好。

2.6稳定性试验

取同一供试品溶液，常温下于0、2、4、8、12、24小时，按照“2.1”项下色谱条件进样，测定乌药醚内酯的峰面积，RSD值为1.4%(n=6)，表明在常温条件下，供试品溶液在24小时内稳定性良好。

2.7重复性试验

取同一供试品，按“2.2.2”项下方法平行制备6份供试品溶液，照“2.1”项下色谱条件，测得乌药醚内酯的平均含量为：0.303 mg/g,RSD值为1.3%(n=6)，表明该方法的重复性良好。

2.8加样回收试验

取已知含量的供试品9份，每份1g，精密称定，每3份1组，分别加入对照品贮备液（低浓度组：加2mL；中浓度组：加3 mL；高浓度组：加4 mL），挥干溶剂，再按“2.2”项下方法制备供试品溶液，照“2.1”项下色谱条件测定，计算回收率，结果见表1。






2.9样品测定

取供试品3批次，按照“2.3”项下方法制备供试品溶液，在“2.1”项色谱条件下测定妇炎消胶囊中乌药醚内酯的含量分别为，0.303 mg/g、0.312 mg/g、0.309 mg/g。

3讨论

本实验参照文献[2]选取乙醚为提取溶剂，并考察超声提取和索氏回流提取对乌药醚内酯提取率的影响，发现后者提取率较高。再考察回流提取2、4、6小时的提取率，发现2小时提取率较低，6小时的提取率较4小时并无明显提高，故选择回流提取4h。另外以乙腈-水为流动相，参考多个比例，最后确定乙腈-水（60:40）的比例较为合适，此条件下乌药醚内酯出峰时间快切无杂质干扰。本实验采取的方法简便易行，结果可靠准确，可有效控制产品质量。

参考文献

[1]国家食品药品监督管理局标准（试行）[S].WS-10265(ZD-265)-2002.
[2]中国药典[S].一部,2015:77.

关注SCI论文创作发表，寻求SCI论文修改润色、SCI论文代发表等服务支撑，请锁定SCI论文网！
文章出自SCI论文网转载请注明出处：https://www.lunwensci.com/yixuelunwen/23713.html