摘要：水平井多级压裂改造是目前中国致密油气、页岩油气等非常规油气藏开采的主要手段，而碳量子点示踪剂产出剖面测试技术伴随压裂作业同时施工。产液剖面测试能够获得压裂后各层段压裂液的返排情况、见油期的产液剖面、生产期各储层的产出贡献等信息，指导后期调剖隔采等增产措施，同时对压裂效果进行评价，以选择合适的压裂液、优化压裂规模，进而降低压裂成本和提高油气采收率。该测试技术对低孔低渗油气藏的水平分段改造手段具有一定指导意义。
关键词：碳量子点,示踪剂,分段压裂,产出剖面测试,压裂评价
0引言
目前国内各大油田的水平井产液剖面测试技术主要有生产测井技术、分布式光纤监测技术及智能示踪剂测试技术三大类。生产测井技术多以测井仪器为主，测井仪器具有一定的局限性，受完井方式、举升方式、井筒条件及启动条件限制[1]。分布式光纤监测技术测试参数少，温度影响因素较多，多解性较强，同时造价昂贵，普及受到一定限制。而智能示踪剂测试技术解决了水平井测试受仪器及产量影响的问题，能长时间准确评价水平井产液情况，同时造价低廉[2]。本文重点介绍碳量子点示踪剂水平井产出剖面测试技术及其在长庆油田的应用。
1技术原理及特性
1.1技术原理
碳量子点是由碳基材料组成的纳米微粒，通过外部能量(如光或电子束)激发后，其内部会发生电子跃迁而产生荧光。这种荧光可以表现为不同波长和强度，可通过调节碳量子点的尺寸、形态和表面修饰来实现[3]。常见的修饰方法包括聚合物包覆、功能化分子修饰以及共价耦联等。这些修饰可以使其具有更好的生物相容性和靶向能力[4]。经过表面修饰的碳量子点具有对油、水、气的亲和性，不同标记的碳量子点示踪剂被分段注入地层中，与油气水作用后被带出井口，产出量子点的浓度与流量正相关。
1.2碳量子点示踪剂性能指标
碳量子点示踪剂的种类一般有示踪砂、示踪液、示踪工具短节三种。以示踪砂为例，碳量子点填充在压裂砂表面涂覆的骨架材料中，具有耐高温、耐强氧化剂(过硫酸钾、过硫酸氨)、耐酸(pH=4和pH=5的盐酸水溶液)、耐碱(pH=9和pH=10的氢氧化钠水溶液)、耐细菌(铁细菌、硫酸盐还原菌)、长释放周期(1～3年)等特点。
1.3碳量子点示踪剂荧光特性
利用流式细胞仪、荧光显微镜和荧光光谱仪等测试仪器所能获得的信息，将发射波长和发射强度作为变量进行编码，可以编码出大于100种不同的组合，目前已投入应用的优选种类已超过40种，基本满足大多数长水平段的产液剖面测试需求[5]。
2工艺及施工
2.1施工工艺
2.1.1示踪砂的施工工艺
示踪砂伴随压裂作业加入，每一段压裂泵入程序分为前置液、携砂液和顶替液三个阶段，示踪砂在携砂液阶段的大约75%阶段加入，保证示踪砂充填在人工缝网的“干线”位置，让进入井筒的油气水尽可能都流经示踪砂分布位置，并与示踪砂充分作用，将对应的碳量子点带入井筒[6]。具体操作为在加砂75%阶段(一般为支撑砂变径时)将提前准备好的示踪砂投入混砂车，然后进入搅拌罐随压裂液泵入地层。
2.1.2示踪液的施工工艺
示踪液也随压裂作业加入，在携砂液阶段全程拌入，保证示踪液在压裂液中均匀分布，在返排阶段随返排液回到地面。示踪液监测时间较短，受返排周期影响，一般达到几个月。
2.1.3示踪工具短节的施工工艺
示踪工具短节装配有专用示踪胶带，短节采用平式油管螺纹，可与油管连接，随油管下入井中指定位置，当射孔段液体产出时与示踪工具装配的示踪剂反应，将对应的量子点带回到地面。此项技术一般应用于水平井老井找水，施工便捷，找水周期短。
2.2取样制度
各层段压裂完成后，自返排当天开始取样，结合该区域平均返排率情况按照含水变化，制定取样制度。取样周期一般为6个月，后续根据测试结果或现场需求延长或缩短取样周期。
取样制度一般如下：第1—30天，每天取1次，一次3瓶；第31—60天，两天取1次，一次3瓶；第61—180天，三天取1次，一次3瓶(可根据现场实际情况调整)；第180天后，7天取一次样，一次取3瓶；油水界面变动超过15%时，加密取样，1天2次，每次3瓶，取样至稳定。在进行冲砂洗井、调剖堵水等措施后，加密取样，1天2次，每次3瓶，取样至稳定。送检时将同一次2瓶样混合为1瓶送检，剩下1瓶样品留样备用，标签做好记录，包括井号、日期、时间、取样人。
2.3样品检测
第一步：将油水样预处理(观察油水界面、光照显色)；
第二步：对油水分离明显的样品，用超声波设备在35℃下处理25 min；
第三步：取10 mL水样用离心机在3 000 r/min转速下离心30 min，去除水中机杂；
第四步：用特殊处理过的过滤材料过滤水样以除去水中色度，最终得到含有水相量子点的待测样品；
第五步：萃取油相量子点至有机溶液中，将有机溶液中的油相量子点反萃取至水中，最终得到含有油相量子点的待测样品；
第六步：进行流式解码，分辨出独立的流式信号，获得不同量子点的数量和比例。
3应用案例
X井位于鄂尔多斯盆地伊陕斜坡，水平段长101.0 m，完钻井深2 605.0 m，油层平均孔隙度10.01%，平均渗透率0.17 mD，平均饱和度55.71%，为长6层油藏。
X井水平段分7段压裂，用压裂液3 648.2 m3，平均每段液量521.2 m3，加砂410 m3，平均每段加砂量58.6 m3，停泵压力14.0～16.0 MPa，注入排量3.8～5.8 m3/min。该井设计压裂第1、7段距离对应注水井位置较近，适度控制改造规模。
X井现场施工按照设计要求，采用量子点示踪液剂进行示踪剂监测，实际加入示踪剂型号油水相各7种，共70 L。
X井于2023年7月10日施工结束，2023年7月18日开始取样，监测周期186天，取得65个油水样品。同时对邻井X1、X2、X3、X4和X5五口井进行取样，取得53个油水样品。
3.1平均产出剖面分析
监测前期主要产水，监测后期主要产油，平均产水占比67%，产油占比33%，主要产出部位为跟部和趾部，如图1所示。
主要产油段分布在第2、7段，产油贡献率均大于15%，两段合计贡献约41%；次级产油段为第1、6段，产油贡献率为11%左右，两段合计贡献约22%；低产油段为第3段，产油贡献为4%左右；第4段、第5段不产油。
主要产水段分布在第1、2、3、5、7段，产水贡献率均大于5%，五段合计贡献32%；次产水段在第4、第6，产水贡献率合计约为1%。
3.2产油剖面分析
仅五段见油剂，随着返排期结束，产油贡献率呈现不同程度的上升趋势，第2、6、7段上升为主要的产油贡献段。截至监测结束，第6段仍保持上升趋势，第1段在整个监测过程中先升后降。X井产油动态剖面图如图2所示。
3.3产水剖面分析
七段均见水剂，各段产水贡献率随着返排期的结束，贡献率有所降低。第1、2、3、5段整体产水贡献呈下降趋势，第7段产水贡献率在9月16日后呈上升趋势，第4段和第6段产水贡献在整个监测期内一直很低，保持稳定，如图3所示。
4单井产能因素分析
4.1地质因素
将X井的地质参数和产油贡献率结合，进行相关性分析，得知孔隙度、渗透率、含油饱和度、声波时差与产油贡献率存在明显的正相关关系，电阻率与产油贡献率的相关性不明显，泥质含量与产油贡献呈负相关关系。
4.2工程因素
将X井的压裂工程参数和产油贡献率结合，进行相关性分析，发现入地总液量、加砂量、停泵压力与产液贡献率存在负相关关系，砂比与产液贡献率呈轻微正相关，破裂压力和平均排量与产油贡献相关性不明显。
更大的压裂规模并没有带来更好的产油贡献，地质条件的优劣为更为显著的主控因素[7]。
5邻井连通分析
X井与邻井X1、X2、X3、X4存在连通，与X5不连通(X井在2023/11/14—2023/11/18加取样品四次)，具体连通关系如表1所示。
邻井X1井产出的示踪剂量最多，与注剂井X的连通关系最好，其次是X2、X3，连通性最差的是X4，具体连通情况如图4所示。
6结语
利用量子点示踪剂产剖技术继续监测各个压裂段的产油和产水情况，尤其是产出不均匀的井段。针对未见油相示踪剂的第4段和第5段进行诊断，确定原因并制定相应的干预措施，例如考虑再次压裂或采用化学处理方法。获取油井动态产出数据后，运用这些数据进行详细的储层模拟和生产优化，以便及时调整作业计划，并提高油田整体的经济效益。
参考文献：
[1]邸德家,毛军,张同义,等.涪陵页岩气水平井产出剖面测试技术分析与应用[J].测井技术,2016,40(6):731-735.
[2]高兴军,徐薇薇,余义常,等.智能化学示踪剂技术及其在油藏监测中的应用[J].地球科学进展,2018,33(5):532-544.
[3]HAKIM E S,JAFARPOUR B.A distance transform for continuous pa-rameterization of discrete geologic facies for subsurface flow model calibration[J].Water resources research,2017,53(10):8226-8249.
[4]魏建航,陈小倩,彭嘉明,等.荧光碳量子点的制备与进展[J].化工新型材料,2021,49(2):10-15.
[5]高佳佳.高产率碳量子点的制备及在压裂液中的缓释研究[D].北京:中国石油大学(北京),2022.
[6]梁顺,彭茜,李旖旎,等.水平井分段压裂示踪剂监测技术应用研究[J].能源化工,2017,38(4):32-36.
[7]金成志.水平井分段改造示踪剂监测产量评价技术及应用[J].油气井测试,2015,24(4):38-39,42.
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